[发明专利]一种测定碲化镉中痕量杂质元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定碲化镉中痕量杂质元素的方法。 

背景技术

碲化镉是由ⅡB族元素Cd和ⅥA族元素Te化合而成的半导体材料，分子式为CdTe。碲化镉可用于光谱分析、CO₂激光器的Q调制、制作太阳能薄膜电池、红外调制器等等，其中，用于制作太阳能电池是其一种较为广泛的用途。原材料的杂质浓度与碲化镉薄膜材料中的背景杂质浓度基本上无多大差别，属于同一个数量级，这说明在目前工艺条件下，碲化镉材料和薄膜中的杂质主要来源于原材料。为了有效控制材料的有害杂质，必须将其准确地检测出来。

就光伏薄膜用碲化镉材料而言，有害杂质（如Ca、Na、Si、Se等）的存在严重影响材料的光伏性能，务必要求碲化镉中这些杂质元素的含量能控制在Ca＜0.5ppm、Na＜1.0ppm、Si＜1.0ppm、Se＜2.0ppm以下，这些杂质元素可能会在薄膜材料中形成大量的复合空穴中心，严重降低少数载流子寿命；另外，其它大量的常规杂质、中性杂质的存在，也对载流子的运动产生散射，从而导致迁移率的明显下降，影响碲化镉薄膜材料的光伏性能。因此，如何检测并有效控制碲化镉材料中的杂质浓度越来越受到人们重视。

目前，测定碲化镉中痕量杂质元素的方法较为流行的有两种：

一种方法是：首先进行主体元素碲、镉分离，再将杂质元素溶解、定容定量，然后进行仪器测定及数据处理。这种分析方法样品处理过程复杂、难度大，且有部分杂质元素在主体元素碲、镉分离过程中损失，所以分析结果可靠性差。

另一种方法是：不进行主体分离但必需在测定时加入抗主体干扰剂，然而抗主体干扰剂的加入有可能会引入新的杂质，从而影响测量结果；同时抗主体干扰剂也不是万能的，它只是针对特定元素或某几个元素起作用，而对其它的杂质元素测定可能产生负面影响。 

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种样品处理简单、检测结果准确可靠的碲化镉中痕量杂质元素含量的测定方法。

本发明采用的技术方案是这样的：一种测定碲化镉中痕量杂质元素含量的方法，包括以下步骤

（1）溶解样品并定容定量：将样品溶解于体积百分数为30%-40%的硝酸中，然后进行定容定量。

（2）测定：采用ICP-MS测定步骤（1）所得的样品，其中，ICP-MS工作条件：雾化气流量：0.90-1.10L/min；RF功率：1100-1250W；真空度：<5.0×10^-6pa；检测器电压：-12V；

（3）采用标准加入法制作标准工作曲线；

（4）将步骤（2）所得的结测定果与步骤（3）所得的标准工作曲线进行比对，得到痕量杂质元素含量的结果。

本发明利用碲化镉容易在硝酸中溶解的特性：溶解速度快，过程平稳且溶解损失小。

通过大量分析实验验证，优选体积百分数为35%的硝酸溶解试样效果最好。适宜的溶解硝酸浓度范围是：30%-40%。经过发明人反复实验发现：不同浓度的硝酸，溶解试样的时间不一样，35%的浓度的硝酸溶解速度最快。

采用标准加入法，于ICP-MS上测定碲化镉中Ag、Al、As、B、Bi、Ca、Cu、Co、Cr、Fe、Ga、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Sc、Si、Se、Sn、Ti、Zn等杂质元素的含量。

作为优选：采用体积百分数35%的硝酸溶解试样。

作为优选：溶解时间为5至20分钟，溶样时间短，可以减少过程污染。

进一步的：溶解样品时，伴随产生的气体将逸出。由于样品溶解过程是一个化学反应过程，伴随产生一定量的氮氧化物气体，为保持样品溶解过程系统的稳定性，避免容器损坏，务必让产生的气体尽量同步逸出。

作为优选：还使用空白样品加标准的方法制作标准工作曲线。有效的标准工作曲线的前提条件是：空白样品里的待测杂质元素含量均应低于0.05μg/L，空白值越低，测定结果的准确性越高。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明的测定方法在处理样品时不需要对样品进行主体分离，也不需要在样品中加入抗主体干扰剂。直接将样品用适当浓度的硝酸溶解并定容定量后即可进行测定，极大地简化了样品处理流程，缩短了样品前期处理时间，分析过程稳定；可以防止由于加入抗主体干扰剂等成分造成的新的杂质的引入，分析结果准确可靠。

同时，本发明的分析方法过程中采用标准加入法，进一步提高分析结果准确性。

具体实施方式

下面对本发明作详细的说明。