[发明专利]一种高分子功能化的稀土/介孔荧光纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种高分子功能化的稀土/介孔荧光纳米材料，其特征在于将具有活性官能团的有机高分子进行功能化，并通过共价键嫁接到无机有序介孔主体上，然后引入稀土离子而成的杂化荧光纳米材料；

其中，稀土离子与具有活性官能团的有机高分子的配比按摩尔比计算，即稀土离子：具有活性官能团的有机高分子为1：1~3；

所述的具有活性基团的有机高分子为聚乙二醇、聚乙烯基苯硼酸或聚丙烯胺。

2.如权利要求1所述的一种高分子功能化的稀土/介孔荧光纳米材料，其特征在于所述的无机介孔材料为SBA-15或SBA-16。

3.如权利要求2所述的一种高分子功能化的稀土/介孔荧光纳米材料，其特征在于所述的稀土离子为稀土铕离子。

4.如权利要求3所述的一种高分子功能化的稀土/介孔荧光纳米材料，其特征在于稀土离子与具有活性官能团的有机高分子的配比按摩尔比计算，即稀土离子：具有活性官能团的有机高分子为1：3。

5.如权利要求1、2、3或4所述的一种高分子功能化的稀土/介孔荧光纳米材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、有机高分子功能化的前驱体的制备

选取具有活性基团的有机高分子溶于有机溶剂中，逐滴滴加到丙基三乙氧硅基异氰酸酯偶联剂溶液中，在氮气气氛的保护下，65-75℃加热回流12h，冷却，旋转蒸发除去有机溶剂，即得有机高分子功能化的前驱体；

所述的有机溶剂为四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；

具有活性基团的有机高分子与丙基三乙氧硅基异氰酸酯偶联剂溶液按物质的量比计算，即具有活性基团的有机高分子：丙基三乙氧硅基异氰酸酯偶联剂溶液为1:2;

（2）、有机高分子功能化的无机介孔材料SBA-15或SBA-16的合成反应

将表面活性剂P123或F127，加入去离子水，35℃条件下搅拌至其溶解，再加入2mol/L的盐酸，室温条件下混合反应得到反应液；然后在搅拌过程中慢慢滴加为上述反应液质量1.5～2.1倍量的由正硅酸四乙酯与步骤（1）所得的有机高分子功能化的前驱体组成的混合溶液，室温下搅拌混合均匀，即得有机高分子功能化的无机介孔材料SBA-15或SBA-16；

所述的正硅酸四乙酯与步骤（1）所得的有机高分子功能化的前驱体组成的混合溶液，按质量比计算，即正硅酸四乙酯：有机高分子功能化的前驱体为0.96~0.98：0.02~0.04而组成的混合液；

（3）、水热合成反应

将步骤（2）所得的有机高分子功能化的无机介孔材料SBA-15或SBA-16，在90-110℃条件下水热合成反应24-50h；

（4）、过滤洗涤

用去离子水洗涤步骤（3）水热合成反应所得产物至中性，在60℃下烘干，得到未除模板剂的浅黄色粉体；

（5）、模板剂的去除

将步骤（4）所得的未除模板剂的浅黄色粉体在索氏提取器中用乙醇提取，干燥得到白色粉末样品；

（6）、高分子功能化稀土/介孔荧光纳米材料的合成

将步骤（5）中的白色粉末样品溶解在乙醇中，然后加入0.1mol/L的硝酸铕溶液和邻菲罗啉，搅拌下回流12h，抽滤，用乙醇反复洗涤后，60℃条件下真空干燥,即得高分子功能化的稀土/介孔荧光纳米材料。

6.如权利要求5所述的一种高分子功能化的稀土/介孔荧光纳米材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的P123或F127表面活性剂、去离子水和HCl溶液三者的质量比为1：1：7.5～8.5：15～30。

7.如权利要求6所述的一种高分子功能化的稀土/介孔荧光纳米材料的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的水热合成反应温度为100℃，时间为48h。

8.如权利要求7所述的一种高分子功能化的稀土/介孔荧光纳米材料的制备方法，其特征在于步骤（6）中0.1mol/L的硝酸铕溶液、白色粉末样品和邻菲罗啉的配比按摩尔比计算，其中白色粉末样品按有机高分子功能化的前驱体的量计算，即0.1mol/L的硝酸铕溶液：白色粉末样品中有机高分子功能化的前驱体和邻菲罗啉为1:3:1。