[发明专利]一种LC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯含量的方法有效
申请号: | 201210291457.3 | 申请日: | 2012-08-16 |
公开(公告)号: | CN102809615A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 朱怀远;庄亚东;张媛;刘献军;张映;熊晓敏;朱莹;沈晓晨 | 申请(专利权)人: | 江苏中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 210008 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 lc ms 联用 检测 卷烟 烟气 氨基 甲酸 含量 方法 | ||
1.一种LC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:利用鱼尾罩和玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的氨基甲酸乙酯,用乙醇萃取滤片和清洗鱼尾罩,萃取液稀释后经固相萃取小柱净化,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用高效液相色谱/串联质谱仪进行检测,采用内标法得到卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯的含量。
2.根据权利要求1所述的LC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特征在于,所述内标物为氘代氨基甲酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的LC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特征在于,所述固相萃取小柱固定相为石墨化炭黑。
4.根据权利要求1所述的LC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪条件为:C18反相柱,检测温度30℃,进样量1μL~10μL,流速0.2~0.4mL/min,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱;所述质谱仪条件为:离子化模式为电喷雾;扫描模式为正离子;雾化气35~45psi;气帘气10psi;辅助加热气45~55psi;碰撞气5psi;离子源喷射电压5000~5800V;离子源温度350~400℃。
5.根据权利要求4所述的LC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特征在于,所述高效液相色谱仪流动相A为含0.1%乙酸的乙腈/水以V:V=90:10的混合溶液,流动相B为乙腈;梯度洗脱程序为:
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