[发明专利]一种GC/MS联用检测卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草和化学技术领域，具体地涉及一种气相色谱-质谱联用检测卷烟侧流烟气中气质氨基甲酸乙酯含量的方法。

背景技术

卷烟在两次抽吸间隔时间内，空气自燃烧锥周围上升，烟支进行阴燃，产生的烟气称为卷烟的侧流烟气。大部分侧流烟气是在卷烟阴燃过程中产生的，也有一小部分是在抽吸过程中产生的，侧流烟气中化合物的种类与主流烟气基本相同，但是化合物的含量有较大差别。在卷烟主流和侧流烟气中均含有氨基甲酸乙酯，它是Hoffmann43种烟气有害成分之一，也被美国食品及药物管理局（FDA）列为烟草中的致癌物质(CA)和生殖系统/发育有毒物(RDT)。

氨基甲酸乙酯主要存在于酱油、酸牛奶、泡菜等发酵食品及黄酒、葡萄酒、白酒等酒类饮料中。研究结果表明，其在酒类中的形成主要是发酵过程中存在于植物中的氰化物（或氰）被氧化成氰酸，然后氰酸和乙醇反应而产生氨基甲酸乙酯，反应过程中乙醇、连二碳基化合物、光线及氧气均起到了一定作用。另外有研究表明，在酿酒过程中，尤其是酿造高质量的白兰地原酒时，尿素或硫酸铵等作为酵母的氮源而添加到发酵液中，这些无机氮源与乙醇反应生成氨基甲酸乙酯。

目前，对于氨基甲酸乙酯的形成机理和代谢途径等方面的研究主要集中于食品及酒类等行业，建立的方法也主要集中在这些领域。中国专利200910099554.0公开“一种检测黄酒中氨基甲酸乙酯的方法”，该方法通过减压蒸馏—与盐酸及9-羟基吨溶液混合进行衍生化反应—利用高校液相色谱仪对组分进行分离，然后采用外标法计算氨基甲酸乙酯的含量。该方法可以有效检测黄酒中氨基甲酸乙酯。另外中国专利201110339615.3和中国专利201110288339.2分别公开了一种在蒸馏酒和饮料中氨基甲酸乙酯的检测方法。

随着公众对吸烟与健康问题的日益关注，卷烟烟气有害成分-尤其是氨基甲酸乙酯的含量—成为人们关注的焦点问题，但是，由于上述专利方法中的基质背景和烟气完全不同，卷烟烟气的成分复杂，化合物的种类及数量都远较一般的发酵食品和酒类饮料多得多，已经鉴定出来的就有近5000种，且氨基甲酸乙酯在烟气中为痕量组分，烟气中存在的检测干扰因素更多、更复杂，无法直接使用上述方法来检测烟气中氨基甲酸乙酯的含量。截至目前，关于卷烟烟气中氨基甲酸乙酯的研究报道较少，尚未见有关于卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯含量的任何文献报道和专利，食品行业建立的检测方法能否适用于卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯的检测尚未可知。

随着《烟草控制框架公约》在我国正式生效，以及公众对吸烟与健康问题的日益关注，烟草行业面临的压力进步加强，而且，加拿大等一些国家也要求卷烟生产商提供卷烟烟气中主要有害成分的释放量。2012年6月22日起，美国食品药品管理局（FDA）药品与化妆品法案（FD&C）要求烟草生产厂商、进口商及他们的代理商，对每种产品的品牌及其品牌的数量（包括子品牌），提交组分列表，包括FDA鉴定的对健康有害或潜在有害的烟草组分。

我国是烟草生产和消费大国。基于公众健康及客观评价卷烟危害性大小出发，建立一种能够准确、快速检测卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯含量的方法是烟草行业的一项迫切任务，对于研究卷烟抽吸及阴燃过程中氨基甲酸乙酯的形成途径及规律，以及发展低危害卷烟具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是针对目前无法准确、快速检测卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯含量的问题，提供一种操作简便、分离效果好、回收率高和定性准确的GC/MS联用检测卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯含量的方法。

本发明提供一种GC/MS联用检测卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯含量的方法，包括以下步骤：利用鱼尾罩和玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的氨基甲酸乙酯，用含内标物的二氯甲烷萃取滤片和清洗鱼尾罩，萃取液先经第一固相萃取小柱净化、除杂得到萃取液，萃取液经浓缩后再经第二固相萃取小柱净化、除杂收集洗脱液，之后洗脱液浓缩后使用气相色谱/质谱仪进行检测，选择离子模式监测和定量，采用内标法得到卷烟侧流烟气中氨基甲酸乙酯的含量。

进一步地，所述内标物为氘代氨基甲酸乙酯。

进一步地，所述第一固相萃取小柱固定相为C18。

进一步地，所述第二固相萃取小柱固定相为碱性氧化铝或弗罗里硅土。