[发明专利]一种高性能钽靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有色金属冶金技术领域，特别是涉及一种高性能钽靶材的制备方法。

背景技术

钽靶材主要应用于半导体镀膜行业。

物理气相沉积（PVD）是半导体芯片生产过程中最关键的工艺之一，其目的是把金属或金属的化合物以薄膜的形式沉积到硅片或其他的基板上，并随后通过光刻与腐蚀等工艺的配合，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。物理气相沉积是通过溅射机台来完成的，溅射靶材就是用于上述工艺中的一个非常重要的关键耗材。常见的溅射靶材有高纯度Ta，还有Ti、Al、Co和Cu等有色金属。

随着晶片尺寸从200mm（8英寸）增大到300mm（12英寸），相应溅射靶材尺寸必须随之增大才能满足PVD镀膜的基本要求，同时，线宽从（130-180nm）减小到90-45nm，基于导体的导电性和阻隔层的匹配性能，则溅射靶材也将从超高纯Al/Ti系转化为超高纯Cu/Ta系， Ta靶材在半导体溅射行业的重要性越来越大，同时需求量也越来越大。

现有技术中，钽靶材主要是采用冷轧或冷锻工艺获得，所得靶材厚度方向的织构组分不均匀，主要表现在靶材的上下两个层面（100）织构占优，中间以（111）织构占优，这类靶材在使用要求低的机台可以使用，但在12等高端机台使用时出现的溅射速率不均匀是不能接受的。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种靶材厚度方向的织构组分均匀，上下两个层面织构占优，溅射速率均匀，满足高端溅射使用要求的高性能钽靶材的制备工艺。

本发明是基于下述原理而设计的：

溅射后硅片上薄膜厚度的均匀性，对最终产品来说是非常重要，这取决于钽靶的内部组织和织构取向，晶粒均匀细化、晶粒结晶取向趋近相同的靶材，在溅射中会使被溅射的晶粒溅射速率趋近相同、溅射原子角度分布轨迹趋近相同，这样就会获得薄膜厚度均匀一致的镀层，同时钽靶的材料使用率亦得到大幅提高。

为此，本发明采用如下技术方案：

一种高性能钽靶材的制备方法，其特征是：首先将钽锭采用冷锻结合热锻的方法制成锻造坯料，然后再采用热轧法进行轧制，最后校平，根据成品尺寸下料、切削和表面处理得到钽靶材。

上述冷锻结合热锻的方法为：首先将钽锭采用冷锻法进行一次锻造，随后酸洗、热处理后采用热锻法进行二次锻造，再次酸洗和热处理后采用热锻法进行三次锻造。

上述冷锻法采用旋锻法，锻造加工率控制在25%－40%。

上述热锻是指在800℃－1200℃温度条件下，对靶材坯料进行镦粗拔长，镦粗加工率控制在55%－80%，拔长时，锻造送进量L=0.6～0.8h，压下量Δh=0.12～0.15h，其中h为锻造前坯料的高度。

在对靶材坯料进行镦粗拔长前，首先将其预热至200℃，然后在其上涂抹1—3mm厚的玻璃粉。

上述三次锻造后还需酸洗和热处理，其中酸洗采用体积比为5：2 的HCl和HF混合酸液或者体积比为5 ：3：2的HCl、HF和H2SO4混合酸液，热处理温度为钽材料熔点的25%－45%，保温时间为60—120min。

上述钽锭采用Ta含量≥99.99%，160mm≦直径≦300mm的铸锭。

上述采用热轧法进行轧制工艺为：首先将锻造坯料预热至900－1200℃，然后轧制，酸洗至钽金属光泽无杂斑即可。

上述轧制总加工率控制在65％－85％，轧制温度控制在800－1200℃，轧制采用交叉轧制，每次轧制方向为顺时针方向转45??角，前八个道次加工率控制在50%－75%，之后的轧制以找公差为主。

上述轧制时每轧制2－6道次，回炉加热，加热温度900－1200℃。

上述轧制前在坯料表面均匀涂抹1－3mm厚的玻璃粉。

上述酸洗是在体积比为5 ：3：2的HCl、HF和H₂SO₄的混合酸液中进行，酸洗时间控制在5—10分钟。

本发明采用冷锻结合热锻工艺对钽锭进行锻造，然后再采用热轧工艺对锻造坯料进行轧制，从而得到满足高端溅射基台使用要求的高性能钽靶材。具体技术特点为：