[发明专利]气相色谱分析装置无效
申请号: | 201210292523.9 | 申请日: | 2012-08-16 |
公开(公告)号: | CN103293256A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 冈田昌之;寺井靖典 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
主分类号: | G01N30/54 | 分类号: | G01N30/54 |
代理公司: | 上海市华诚律师事务所 31210 | 代理人: | 肖华 |
地址: | 日本京都府京都*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 分析 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种气相色谱分析装置,特别是关于利用了氢气等的可燃性气体作为向色谱柱供给的运载气体或流经检测器的尾吹气的气相色谱分析装置。
背景技术
在气相色谱分析装置中,样本气体被压入运载气体,从色谱柱的入口端被导入色谱柱内。由此,在样本气体所包含的各测量物质在通过色谱柱内的期间在时间轴方向被分离,到达色谱柱的出口端。这时,为了使样本气体以规定的温度通过色谱柱内,使用将色谱柱收容于内部、调整色谱柱的温度的柱温箱。
图2是现有的气相色谱分析装置的一个实例的概略构成图。气相色谱分析装置101具有:柱温箱2;导入样本的样本气化室70;供给运载气体的运载气体控制器(运载气体供给部)151;检测器60;供给尾吹气的尾吹气控制器(尾吹气供给部)82;控制柱温箱2、运载气体控制器151和尾吹气控制器82的计算机120。
柱温箱2具有由上下左右的4个表面的壁12、背面壁16、和成为前面壁的前门15所包围的立方体形状的外壳10,在外壳10的内部收纳有样本气体通过的色谱柱11、使空气循环的径流式风扇14、加热空气的加热器13。
前门15被形成为将左端作为轴可以开闭,通过由分析者打开前门15,能够更换被收纳于外壳10的内部的色谱柱11和其它的色谱柱。
又,在背面壁16的上部设置有排气口(未图示),在排气口,排气门被可以开闭地形成。由此,通过打开排气门,能够将内部的空气从排气口排出到外部。另一方面,在背面壁16的中部设置有吸气口33,在吸气口33,吸气门37被可以开闭地形成。由此,通过打开吸气门37,能够将外部的空气从吸气口33导入到内部。
接着,对样本气化室70和运载气体控制器151进行说明。图3是样本气化室70和运载气体控制器151的扩大截面图。
样本气化室70具有圆筒形状的金属制的壳体71和加热壳体71的外周表面的加热器78。
壳体71可以分割为上部壳体71b和下部壳体71a,通过进行分割,可以将圆筒形状的玻璃制的玻璃插入件77a配置在内部。
上部壳体71b具有形成于上表面、导入样本S的样本导入口72。
下部壳体71a具有:形成于左侧壁、导入运载气体的运载气体导入口73;形成于右侧壁、排出运载气体的清除口74;形成于下表面、连接于色谱柱11的入口端的色谱柱连接口75;和形成于右侧壁,将注入到壳体71的内部的样本气体的一部分与运载气体一起排出的分流口76。
大致圆柱形状的硅胶制的隔片72a被配置在样本导入口72,隔片72a通过由螺母72b向下方押附而被固定于上部外壳71b。关于这样的隔片72a,分析者进行分析时,通过将收纳样本S的微注射器90的针91刺入隔片72a,样本S可以滴入到壳体71的内部。而且,由于隔片72a是有弹性的,被针91插入时打开的孔,针91被拔去的话立即封闭。
在下部壳体71a的内部,由圆环形状的密封环77b支撑而配置有玻璃插入件77a。关于这样的玻璃插入件77a,分析者在进行分析时,通过将微注射器90的针91配置在玻璃插入件77a所形成的内部空间的上部,样本S从上侧向下侧通过玻璃插入件77a的内部空间的同时进行气化。
又,上部外壳71b通过由密封螺母77c向下方押附而被固定于下部壳体71a。
又,色谱柱连接口75被连接在色谱柱11的入口端,且由色谱柱螺母75a固定。
在气体供给源52封入有运载气体。而且,气体导入管的一端部连接气体供给源52,进一步气体导入管的另一端部通过第一流量计51a和控制阀51b连接在运载气体导入口73。
流量计51a以设定时间间隔Δt1(例如,6、18、240、360毫秒间隔)测量运载气体的流量H1。
根据这样的构成,通过用流量计51a以设定时间间隔Δt1测量运载气体的流量H1的同时控制控制阀51b,能够调整供给至运载气体导入口73的运载气体的流量H1。
在分流口76连接有气体排出管的一端部,进一步在气体排出管配置有控制阀51f和分流出口51g。因此,在打开控制阀51f时,一定比例的流量H4的运载气体通过分流口76被排出。
在清除口74连接有气体排出管的一端部,进一步在气体排出管配置有检测壳体71的内部的压力的压力计51c和控制阀51d。因此,在打开控制阀51d时,一定比例的流量H3的运载气体通过清除口74被排出。
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