[发明专利]一种微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法

权利要求书

1.一种微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法，其特征在于所述方法为：以2-氯-5-甲基吡啶为原料，以磺酰氯为氯化试剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，以有机溶剂为反应介质，于微通道反应器内，在80~130℃条件下进行氯化反应，通过控制反应液的进料流速来控制反应液停留时间，反应完全后，收集微通道反应器流出液，获得所述2-氯-5-氯甲基吡啶；所述有机溶剂为氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳；所述微通道反应器为聚四氟乙烯管微通道反应器；所述2-氯-5-甲基吡啶与偶氮二异丁腈和磺酰氯的投料物质的量之比为1:0.006~0.012:0.5~1，所述2-氯-5-甲基吡啶终浓度为2.5~5mol/L。

2.如权利要求1所述的微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法，其特征在于所述微通道反应器的内径为50~1500微米时，停留时间15~75s，所述反应液在微通道反应器内的流速0.5~2.5m/min。

3.如权利要求1所述的微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法，其特征在于微通道反应器的内径为600~1200微米，所述反应液进入微通道反应器的流速为1.0~2.0m/min，停留时间为45~60s，反应温度110~120℃。

4.如权利要求1所述的微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：将2-氯-5-甲基吡啶和偶氮二异丁腈混合后溶于氯苯a中配制成2-氯-5-甲基吡啶终浓度2.5~5mol/L的样液A，将磺酰氯溶于氯苯b中配制成磺酰氯终浓度1.25~2.5mol/L的样液B，所述2-氯-5-甲基吡啶与偶氮二异丁腈和磺酰氯的投料物质的量之比为1：0.012：0.5，将样液A和样液B分别以1.0~2.0m/min的速度形成进料流并以相同的速度注射到微通道反应器内，反应温度为110~120℃、停留时间45~60s，收集微通道反应器流出的反应液，获得所述的2-氯-5-氯甲基吡啶；所述微通道反应器为内径600~1000微米的聚四氟乙烯管，长度为1.0~2.0m。