[发明专利]中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法有效
申请号: | 201210292738.0 | 申请日: | 2012-08-16 |
公开(公告)号: | CN102862973A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 吴其修 | 申请(专利权)人: | 广东东岛新能源股份有限公司 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;H01M4/1393;H01M4/587 |
代理公司: | 深圳市中知专利商标代理有限公司 44101 | 代理人: | 孙皓;林虹 |
地址: | 524051 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中间 相炭微球 制备 锂离子电池 负极 材料 方法 | ||
1.一种中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:将中间相炭微球与压缩空气形成雾状,喷入等离子区域,温度为2800~3500℃,经微秒级的时间,在非氧化气氛下,中间相炭微球被碳化,收集固态蜂窝状的灰黑色碳化物粉末;所述等离子枪或等离子炬的轴线与喷枪的轴线夹角为0<夹角<90°,压缩空气压力为2~3kg/cm2,等离子枪或等离子体炬的功率为60~180kW,中间相炭微球流量为0.1~2kg/min。
2.根据权利要求1所述的中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:所述等离子区域温度为3000~3200℃或3000℃。
3.根据权利要求1所述的中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:所述等离子枪或等离子炬的轴线与喷枪的轴线夹角为15°≤夹角≤60°、20°≤夹角≤45°、25°≤夹角≤30°或30°。
4.根据权利要求1所述的中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:所述压缩空气压力为2.1~2.9kg/cm2或2.2kg/cm2。
5.根据权利要求1所述的中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:所述中间相炭微球流量为0.2~1.6kg/min。
6.根据权利要求5所述的中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:所述中间相炭微球流量为0.4~1.1kg/min。
7.根据权利要求6所述的中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:所述中间相炭微球流量为0.5~0.6kg/min。
8.根据权利要求1所述的中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:将碳化物粉末放入化学气相沉积炉中,充入氮气,流量为0.5~1.5 L/min.M3,以10~20℃/min的升温速度,升温至600~750℃后,充入乙炔气体,流量为2~4L/min.M3,时间1~3h后停止充入乙炔气体,炉内自然降温至室温,得到中间相炭微球的锂离子电池负极材料。
9.根据权利要求8所述的中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:所述沉积温度为700℃,时间为2h。
10.根据权利要求1所述的中间相炭微球制备锂离子电池负极材料的方法,其特征在于:所述中间相炭微球采用以下方制备得到,包括以下步骤:一、混合,将沥青或芳香族重质油,与催化剂铁、镍或钴的氧化物,按质量百分比90-98%:2-10%,进行混合,得到混合原料;沥青为石油沥青或煤沥青,沥青的软化点为30-120℃,针入度为30-130;芳香族重质油为煤焦油、石油工业重油、催化裂化渣油、蒽油或萘;铁的氧化物为FeO、铁FeO2、Fe2O3或Fe3O4;镍的氧化物为NiO或Ni2O3;钴的氧化物为CoO、Co2O3或Co3O4;
二、聚合反应,将混合原料以10-20℃/min的升温速度,升温至350-450℃,保温11-15h,炉内自然冷却至室温,得到中间相炭微球与基质的混合物。从升温开始至降温结束期间充入氮气,氮气流量为0.5-1.5L/min.M3,并以50-100r/min的转速混合物进行搅拌;三、分离,将含有中间相炭微球与基质的混合物,以21000-15000r/min转速,分离出中间相炭微球;四、干燥,采用喷雾干燥的方法得到中间相炭微球,进口温度为100-350℃,得到干燥后的中间相炭微球,过筛使其粒度为5~75um。
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