[发明专利]脂肪烷基二甲基苄基氯化铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一类阳离子表面活性剂的制备方法，具体涉及一种脂肪烷基二甲基苄基氯化铵的制备方法。

背景技术

脂肪烷基二甲基苄基氯化铵是一类阳离子表面活性剂，属于非氧化性杀菌剂，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用。脂肪烷基二甲基苄基氯化铵毒性小，无积累性毒性，并易溶于水，并不受水硬度影响，因此广泛应用于石油、化工、电力、纺织等行业的循环冷却水系统中，用以控制循环冷却水系统菌藻滋生，对杀灭硫酸盐还原菌有特效。脂肪烷基二甲基苄基氯化铵还可作为纺织印染行业的杀菌防霉剂、柔软剂、抗静电剂、乳化剂以及调理剂等等。

目前，脂肪烷基二甲基苄基氯化铵的制备方法均是由脂肪烷基二甲基叔胺与氯化苄在水的存在下反应得到。该方法由于采用水作为溶剂，因此后处理过程中需要除水。首先，由于水的汽化潜热较高，因此蒸除难度较大，时间较长，后处理繁琐。其次，由于水的沸点也较高，因此蒸除温度也较高，这样导致产物色泽较差，呈黄色。最后，由于脂肪烷基二甲基苄基氯化铵又极易吸水，因此水也很难除尽，这样导致产物的固体形状差，一般为块状或者胶状，纯度较低，收率较低，不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种后处理简单、产品色泽较好、纯度较高、收率较高、适合工业化生产的脂肪烷基二甲基苄基氯化铵的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是：一种脂肪烷基二甲基苄基氯化铵的制备方法，它由脂肪烷基二甲基叔胺与氯化苄在有机溶剂中反应得到。所述的脂肪烷基为十二烷基、十四烷基、十六烷基中的一种或者两种混合烷基。所述的有机溶剂为石油醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、正己烷、环己烷以及苯中的一种或者两种，优选石油醚。

具体步骤如下：①将脂肪烷基二甲基叔胺与有机溶剂加入反应装置中，搅拌下加入氯化苄，加热至60℃～100℃进行回流带水反应4h～8h；②反应结束后，先常压回收有机溶剂，再减压蒸除剩余未回收的有机溶剂；③降温至40℃～50℃，加水，得到含有结晶水的脂肪烷基二甲基苄基氯化铵。

上述步骤①所述的脂肪烷基二甲基叔胺与氯化苄的摩尔比为1∶0.9～1∶1。

上述步骤③中所加入的水的重量为步骤①中所加入的脂肪烷基二甲基叔胺重量的15%～16%。

本发明具有的积极效果：（1）本发明的方法选择沸点较低、不与水混溶的有机溶剂代替水作为反应溶剂，这样反应结束后，物料中无水，而有机溶剂则可在较低的温度以及较短的时间通过常压回收以及减压蒸除，回收的有机溶剂可循环套用，从而使得后处理大大简化，而且产物色泽较好，呈白色，产物纯度也较高，收率较高，适合工业化生产。（2）由于脂肪烷基二甲基苄基氯化铵具有吸水性，因此本发明加入了少量的水使之形成含有结晶水的脂肪烷基二甲基苄基氯化铵，从而提高产品的稳定性。

具体实施方式

（实施例1）

本实施例为十二烷基二甲基苄基氯化铵的制备方法，具有以下步骤：

①向500L的反应釜中加入200kg的石油醚和109.5kg的十二烷基二甲基叔胺（514mol），搅拌下加入62kg的氯化苄（490mol），加热至70℃进行回流带水反应8h。十二烷基二甲基叔胺含量≥97wt%，氯化苄含量≥98wt%，石油醚的规格为工业级。

②反应结束后，先常压回收石油醚，再减压蒸除剩余未回收的石油醚，直至没有石油醚，得到十二烷基二甲基苄基氯化铵的无水物。

③降温至50℃，加入18.6kg水，保温，用切片机进行切片粉碎，得到174.4kg含有两分子结晶水的十二烷基二甲基苄基氯化铵，收率为90.3%，纯度为98.8%，pH值（1%水溶液）为7.5。

（实施例2～实施例5）

各实施例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处见表1。

表1