[发明专利]利用有限空间等离子体氧化制备双向化学梯度表面的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备双向化学梯度表面的方法。

背景技术

化学梯度表面是指表面化学成分沿某一方向呈现梯度变化的表面。目前国内外的很多科学家都在研究基底上制备化学梯度的方法，包括电子束氧化方法、电化学脱附法、激光扫描氧化法、紫外氧化法和微接触印刷法等。然而，上述方法要么是依赖于昂贵的光刻仪器，要么只能用于烷基硫醇自组装膜的化学梯度材料的制备，另外双向梯度的制备还鲜有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用有限空间等离子体氧化制备双向化学梯度表面的方法，采用等离子体氧化法，利用简单的载玻片和盖玻片实现在室温下制备具有化学梯度表面的材料。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

1）基底表面清洗：基底在醇溶液中超声5~10分钟，氮气吹干，并用超纯水清洗，最后浸泡在Piranha溶液中5~10分钟；

2）自组装膜的制备：将清洗好待用的基底浸泡到体积比为0.5~2%硅烷的苯溶液中或0.5~2mM硫醇的醇溶液中；

3）等离子体氧化过程：在制备好的自组装膜基底上方放置屋脊型的载玻片，然后置于等离子体清洗机中在功率为30~90W的条件下反应1~30秒，得到不同深度的双向化学梯度。

上述方法中，所述醇溶液为甲醇或乙醇溶液；苯溶液为甲苯溶液。

上述方法中，所述Piranha溶液为硫酸和双氧水体积比70：30的混合溶液。

上述方法中，所述基底为玻璃基底、硅片基底或金片基底。

上述方法中，所述硫醇为烷基/氨基硫醇；硅烷为烷基/氨基硅烷。

上述方法中，所述屋脊型的载玻片为由两个载玻片粘合形成的“Λ”型空间，其顶角为150~178°，载玻片的长度为0.5~2.5厘米，宽度为1~3厘米，即：屋脊总长度1~5厘米，宽度1~3厘米。

本发明主要利用等离子体氧化技术，通过调整氧化反应空间的大小实现了对单层膜表面的不均一氧化，从而实现了双向化学梯度材料的制备。该方法具有操作简单，反应速度快，效果好，化学梯度的深度可控，制备的梯度材料大小可控，成本低，适用范围广等优点。该方法成功制备了新型的双向化学梯度表面，这对商用和科研方面化学梯度材料表面的制备有重要的影响，尤其是在生物分析领域，生物矿化, 液晶显示，细胞生长研究、DNA的检测、微液滴流动的控制等方面有很深远的应用前景。

附图说明

图1为Plasma清洗机功率对形成的双向梯度的影响；

图2为在Plasma清洗机中反应时间对形成的双向梯度的影响；

图3为自组装膜基底上方放置屋脊型载玻片后的结构示意图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式按照如下步骤制备双向化学梯度表面：

1）玻璃片清洗：玻璃基底在甲醇中超声5分钟，氮气吹干，并用超纯水清洗。最后浸泡在Piranha溶液中（硫酸和双氧水体积比70：30的混合溶液）5分钟, 备用。

2）清洗好的玻璃基底在氮气的氛围中浸泡于烷基/氨基硅烷的甲苯溶液中（1%体积比）2小时，用甲苯冲洗并用氮气吹干。制备好的自组装膜立即用于实验。

3）利用强力胶将两个1×1.5cm（可调）盖玻片粘合，形成“Λ”型空间（顶角范围178°-150°）。首先在制备好的自组装膜基底上方放置屋脊型的载玻片。通过改变屋脊型空间的参数（顶角，边长，边宽等）可以控制形成双向化学梯度的深度。将组装好的如图3所示结构置于等离子体清洗机中（型号：Zepto，德国）反应2~6秒，可得到不同深度的双向化学梯度。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，若用硫醇自组装膜，金基底在0.5 mM~2 mM的烷基/氨基硫醇的乙醇溶液中浸泡1小时，其他步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，自组装膜为氨基硅烷，在反应时间为15秒、两侧屋脊总长度为3厘米、屋脊宽度为1厘米（即：使用的载玻片为1*1.5 厘米，屋脊顶角为178度）的条件下研究Plasma清洗机功率对形成的双向梯度的影响，其结果如图1所示。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是，在功率为50W，两侧屋脊总长度为3厘米，屋脊宽度为1厘米的情况下研究在Plasma清洗机中反应时间对形成的双向梯度的影响，其结果如图2所示。