[发明专利]一种柔性透明聚酰亚胺薄膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种柔性透明聚酰亚胺薄膜材料，其特征在于所述的聚酰亚胺薄膜材料具有如下结构单元：

式中R代表二酐残基。

2.根据权利要求1所述的柔性透明聚酰亚胺薄膜材料，其特征在于所述聚酰亚胺薄膜材料的重均分子量为2000~500000；优选为：8000~200000。

3.根据权利要求1所述的柔性透明聚酰亚胺薄膜材料，其特征在于R代表的二酐残基选自：

（1）全芳香二酐

（2）脂肪二酐

（3）桥联芳香二酐

其中的一种或者多种；

优选为：

中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的柔性透明聚酰亚胺薄膜材料，其特征在于采用以下两种方法中的任意一种制备：

方法一：

第一步：用强极性非质子有机溶剂将二胺单体完全溶解于聚合反应瓶中，将二酐单体分批加入，机械搅拌下反应1-48小时，得到透明、粘稠状的聚酰胺酸溶液；

第二步：将所得的聚酰胺酸溶液静置1-48小时待其中气泡消除后，在清洁的基板上涂膜，先在70~90℃下烘干1~3小时，再以20~50℃为一阶梯，升温到200~300℃，每一阶梯维持1-120分钟，然后自然冷却，脱膜得到聚酰亚胺薄膜；

方法二：

第一步：将二胺单体与二酐单体溶于高沸点溶剂中，加入催化剂，在惰性气体保护下加热回流反应1-48小时，冷却后倒入醇中析出聚酰亚胺树脂，醇洗涤烘干得到聚酰亚胺树脂；

第二步：将聚酰亚胺树脂溶于有机溶剂中，在基板上涂膜，先在70~90℃下烘干1~3小时，再以20~50℃为一阶梯，升温到200-300℃，每一阶梯维持1-120分钟，然后自然冷却，脱膜得到聚酰亚胺薄膜。

5.权利要求1所述的柔性透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步：用强极性非质子有机溶剂将二胺单体完全溶解于聚合反应瓶中，将二酐单体分批加入，机械搅拌下反应1-48小时，得到透明、粘稠状的聚酰胺酸溶液；

第二步：将所得的聚酰胺酸溶液静置1-48小时待其中气泡消除后，在清洁的基板上涂膜，先在70~90℃下烘干1~3小时，再以20~50℃为一阶梯，升温到200-300℃，每一阶梯维持1-120分钟，然后自然冷却，脱膜得到聚酰亚胺薄膜。

6.根据权利要求3所述的柔性透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所用的强极性非质子有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。

7.根据权利要求3所述的柔性透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：控制所述聚酰胺酸溶液的固含量为10~70%。

8.权利要求1所述的柔性透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步：将二胺单体与二酐单体溶于高沸点溶剂中，加入催化剂，在惰性气体保护下加热回流反应1-48小时，冷却后倒入醇中析出聚酰亚胺树脂，醇洗涤烘干得到聚酰亚胺树脂；

第二步：将聚酰亚胺树脂溶于有机溶剂中，在基板上涂膜，先在70~90℃下烘干1~3小时，再以20~50℃为一阶梯，升温到200-300℃，每一阶梯维持1-120分钟，然后自然冷却，脱膜得到聚酰亚胺薄膜。

9.根据权利要求6所述的柔性透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所用的高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、间甲酚、对氯苯酚或苯甲酸；涂膜所用的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、间甲酚或四氢呋喃；所用的催化剂为异喹啉、喹啉、苯甲酸、乙酸酐或吡啶；所述的醇为乙醇或甲醇。

10.根据权利要求4或7所述的柔性透明聚酰亚胺薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述二胺单体与二酐单体的投料摩尔比为0.9:1~1:1.1；所述二胺单体的结构式为：

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