[发明专利]一种炮制大黄或/和生大黄的检测方法

权利要求书

1.一种炮制大黄或/和生大黄的检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法进行检测的，色谱条件如下：

色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂；紫外检测波长为254±5nm；流动相为甲醇-（0.1%-0.3%）V/V磷酸水溶液系统，梯度洗脱，梯度条件如下：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：检测波长为254nm；流动相为甲醇-0.1%V/V磷酸水溶液系统。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法中，柱温为25-35℃。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：色谱柱为KromasilC18，250mm×4.6mm，5μm。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法中，样品溶液的制备方法如下：

精密称取炮制大黄或生大黄样品粗粉，以50-100%v/v甲醇提取后，定容，制备得到样品溶液。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法中，以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚中的一种化合物或两种以上的混合物为对照品。

7.九制大黄的质量检测方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：

（1）样品溶液的制备：

精密称取九制大黄样品粗粉，加入适量甲醇，浸泡后，超声提取，提取液放冷至室温，过滤，定容，微滤后，取续滤液作为样品溶液；

（2）参照品溶液制备：

用甲醇或流动相溶液溶解大黄酚，微滤，滤液作为参照品溶液；

（3）色谱条件：

色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂；紫外检测器，检测波长为254±5nm；流动相为甲醇-0.1%V/V磷酸水系统，梯度洗脱，梯度条件如下：

（4）高效液相色谱检测：取步骤（1）制备得到的样品溶液和步骤（2）制备得到的参照品溶液，注入高效液相色谱仪，进行检测，得到九制大黄样品的指纹图谱；

（5）比对：将九制大黄样品的指纹图谱与标准指纹图谱进行比对；其中，标准指纹图谱特征如下：有8个共有特征峰；以大黄酚的色谱峰的保留时间和峰面积为1计算其他峰的相对保留时间和相对峰面积，1号峰的相对保留时间为0.14±0.042，相对峰面积为0.12±0.036；2号峰的相对保留时间为0.19±0.057，相对峰面积为0.12±0.036；3号峰的相对保留时间为0.30±0.09，相对峰面积为0.04±0.012；4号峰的相对保留时间为0.38±0.114，相对峰面积为0.78±0.234；5号峰的相对保留时间为0.45±0.135，相对峰面积为1.23±0.369；6号峰的相对保留时间为0.61±0.183，相对峰面积为0.05±0.015；7号峰的相对保留时间为0.64±0.192，相对峰面积为0.76±0.228；8号峰的相对保留时间为0.65±0.195，相对峰面积为0.48±0.144；9号峰的相对保留时间为0.67±0.201，相对峰面积为0.49±0.147；11号峰的相对保留时间为0.80±0.24，相对峰面积为0.57±0.171；12号峰的相对保留时间为0.88±0.264，相对峰面积为0.88±0.264；13号峰的相对保留时间为0.97±0.291，相对峰面积为1.14±0.342；S峰的相对保留时间为1，相对峰面积为1；15号峰的相对保留时间为1.04±0.312，相对峰面积为0.27±0.081。

8.根据权利要求7所述的质量检测方法，其特征在于：步骤（1）中，甲醇用量为九制大黄的50倍W/V，浸泡12h，超声提取30min。

9.根据权利要求7所述的质量检测方法，其特征在于：所述标准指纹图谱如图1所示。

10.一种制备九制大黄的方法，其特征在于：具体方法如下：

（1）取生大黄，加黄酒水溶液闷润，黄酒：水=3：7V/V，至药材润至透心；

（2）取步骤（1）闷润后的药材，高压蒸制；所述高压蒸制的温度为110-120℃，蒸制次数为1-3次，每次蒸制2-6小时；

（3）蒸制完成后，取出，干燥，即得大黄炮制品。

11.根据权利要求10所述的炮制方法，其特征在于：步骤（2）中，所述高压蒸制的温度为120℃，蒸制次数为2-3次，每次蒸制3小时；或，所述高压蒸制的温度为120℃，蒸制次数为1次，每次蒸制6小时。