[发明专利]黄芪总皂苷提取物、其制备方法和质量标准控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药材黄芪的总皂苷提取物、其制备方法以及所述提取物的质量标准控制方法。

背景技术

黄芪(Radix Astragali)是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或者膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch)Bge.的干燥根，为常用的补益药，味甘，性温。传统医学认为其具有补气固表，利尿脱毒，排脓，敛疮生肌，用于气虚乏力，食少便溏，中气下陷，久泻脱肛等，药用历史非常悠久。现代研究表明，黄芪具有提高免疫功能，增强抗氧化、抗辐射和抗癌，保护心脑血管、肝脏、肾脏和肺脏，抗菌及抑制病毒等作用。黄芪皂苷作为黄芪的主要活性成分，临床和实验表明，黄芪皂苷具有免疫调节，抗肿瘤、抗病毒、降糖和改善心血管疾病等广泛活性。

发明内容

本发明的第一个目的是提供一种黄芪总皂苷提取物，参照中国药典2010版附录IX水分测定法，所述黄芪总皂苷提取物的含水量不超过5％。

根据本发明的一个优选的实施方式，参照中国药典2010版附录IX J炽灼残渣检查法，所述黄芪总皂苷提取物的炽灼残渣不超过1％。

根据本发明的一个优选的实施方式，参照《中国药典》2010版附录IXE重金属检查法，所述黄芪总皂苷提取物的重金属含量不超过10ppm。

根据本发明的一个优选的实施方式，用比色法测定所述提取物黄芪总皂苷的含量，所述黄芪总皂苷提取物的黄芪总皂苷含量不低于90％。

根据本发明的一个优选的实施方式，用HPLC-DAD法测定所述提取物中黄芪甲苷的含量，所述提取物的黄芪甲苷含量不得低于50％。

根据本发明的一个优选的实施方式，根据所述指纹图谱检测法，所述黄芪总皂苷提取物的指纹图谱与标准指纹图谱的相似度大于0.90。

本发明的第二个目的是提供制备所述黄芪总皂苷提取物的方法，包括如下步骤：

(1)将黄芪粉末用乙醇浸泡或回流提取，合并提取液，得到浓缩液；

(2)浓缩液上大孔树脂柱，得到粗皂苷；

(3)用中极性有机试剂反复洗涤粗皂苷，得到精制总皂苷；

(4)将精制总皂苷碱化，再用稀酸中和至中性，水洗除去盐，得到黄芪总皂苷提取物。

根据本发明的一个优选的实施方式，步骤(1)中所述黄芪粉末过60目筛。

根据本发明的一个优选的实施方式，步骤(1)中所述浸泡提取包括用60-90％乙醇在55℃下浸泡黄芪粉末的步骤。

根据本发明的一个优选的实施方式，步骤(1)中所述回流提取包括用60-90％乙醇回流提取黄芪粉末至少两次，其中第一次使用6～8倍黄芪粉末重量的60-90％乙醇回流提取至少1小时，第二次使用3～5倍黄芪粉末重量的60-90％乙醇回流至少30分钟。

根据本发明的一个优选的实施方式，步骤(2)中，先用去离子水洗脱，从而除去糖类和酚酸类；再用浓度20％～40％乙醇洗脱3～5个柱体积从而除杂，最后用浓度70％～90％洗脱3～5个柱体积，收集，浓缩蒸干得到粗皂苷。

根据本发明的一个优选的实施方式，步骤(2)中所述大孔树脂柱选自非极性或弱极性大孔树脂柱。所述非极性大孔树脂柱可以选自AB-8、D101或D104，所述弱极性大孔树脂柱可以选自HP20或HPD300。

根据本发明的一个优选的实施方式，所述大孔树脂的用量不低于20倍黄芪粉末重量。

根据本发明的一个优选的实施方式，步骤(3)中，用体积为1～3倍粗皂苷重量的中极性有机试剂反复洗涤，洗涤次数＞2次，优选2～3次。所述中极性有机试剂选自丙酮、乙醚或乙酸乙酯，优选丙酮。每次洗涤试剂的体积为粗皂苷重量的3～6倍。

根据本发明的一个优选的实施方式，步骤(4)中，用体积为3～5倍总皂苷重量的碱溶液，加热磁搅拌水解总皂苷。其中所述加热温度为40～60℃，磁搅拌转速为1000～2000rpm，时间为4～6h。所述碱溶液选自0.5％～1％的NaOH，Ca(OH)₂或KOH溶液。

根据本发明的一个优选的实施方式，步骤(4)中所述稀酸为稀盐酸或醋酸或稀磷酸，稀酸浓度约为0.1～0.5mol/L。