[发明专利]一种在不锈钢表面制备含金刚石碳膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属或非金属表面改性处理的技术领域，尤其是涉及一种在不锈钢表面制备含金刚石碳膜的方法。

背景技术

金刚石薄膜具有高硬度、耐磨损、耐腐蚀和抗高温等优点，可以涂在刀具或钻头上，不但可提高工具寿命十倍到几十倍，而且切削效率也有显著的提高。传统的金刚石制备方法需要高温高压，条件苛刻。20世纪80年代以来，各种低温(600～1000℃)低压(真空或常压)，条件温和的制备金刚石薄膜的方法被相继开发出来。目前金刚石薄膜合成主要有化学气相沉积法、物理气相沉积法、液相沉积法、聚合物热解法等。气相沉积法的主要缺点是生长效率低，气相合成装置复杂，成本高，不适合大面积、复杂形状基底上金刚石薄膜的制备。液相沉积法存在沉积速率低，沉积效率低且形成的金刚石结构相的含量较低等缺点。

经过对现有技术的检索发现，不锈钢上液相电沉积类金刚石薄膜，Electrochem Istry，Vol.13，No.1，pp.58-62，Feb.2007，该文提到以甲醇有机溶液作碳源，采用直流脉冲电化学沉积法在不锈钢表面制备类金刚石薄膜，所得的类金刚石薄膜Raman光谱中虽出现了接近金刚石的特征峰，但其结晶性差。又经检索发现，聚合物热解制备类金刚石薄膜的表面研究，J.Chin.Eleetr.Microsc.Soc.22(6)：547-548，2003，该文将聚碳苯溶解于有机溶剂中，涂覆于单晶硅表面，待溶剂挥发后，在惰性气体保护下高温热处理得到类金刚石薄膜，此薄膜主要是由无定形石墨碳组成，可能含有微量的金刚石相，但无法检测出。

目前尚未见到在不锈钢表面用聚合物热解法制备金刚石或类金刚石薄膜的报道。发明专利公开号CN 1421477A制备所得的碳质中间相具有光学各向异性，良好的自烧结性和自粘结性。特别的，生物质衍生碳质中间相薄膜在升温过程中，在氢气选择性刻蚀、诱导以及催化剂作用下，可以生成金刚石或类金刚石薄膜。不锈钢，尤其是应用最为广泛的304和316不锈钢，都含有大量的铁、镍、铬等元素，对含金刚石的碳膜合成具有一定的催化作用。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种在不锈钢表面制备含金刚石碳膜的方法。本发明是将生物质衍生碳质中间相热解转化成碳膜，不锈钢表面多种金属成分如Fe、Cr、Ni、Mn等对碳膜的转化起诱导催化作用，氢气气氛和一定的温度导致对热解形成的碳的选择性，中间相层状结构有利于氢气和催化剂的作用效果，导致形成含金刚石成分的碳膜。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种在不锈钢表面制备含金刚石碳膜的方法，包括以下步骤：

(1)不锈钢表面预处理：不锈钢表面需经过抛光、酸洗或电化学处理去除表面氧化物、油污、颗粒杂质；

(2)在不锈钢表面附着生物质衍生碳质中间相薄膜：将预处理后的不锈钢样品浸入到一定浓度的生物质衍生碳质中间相的乙醇溶液5分钟，取出，晾干；或者在不锈钢表面喷涂一层一定浓度的生物质衍生碳质中间相乙醇溶液，待其表面溶液完全挥发后，即在不锈钢表面附着一层生物质衍生碳质中间相的薄膜；

(3)热处理：将附着有生物质衍生碳质中间相薄膜的不锈钢在含有氢气的气氛下进行热处理，即在不锈钢表面制备得含金刚石的碳膜。

所述的不锈钢为各种类型的不锈钢，包括201不锈钢、202不锈钢、304不锈钢、316不锈钢、410不锈钢或420不锈钢中的一种。

所述的生物质衍生碳质中间相的乙醇溶液是指将生物质衍生碳质中间相溶解于无水乙醇中配制成溶液，其中生物质衍生碳质中间相是根据发明专利CN1421477A制备所得。

所述的生物质衍生碳质中间相的乙醇溶液的浓度为0.0001～1wt％。

生物质衍生碳质中间相乙醇溶液对不锈钢的浸渍过程或在不锈钢表面喷洒生物质衍生碳质中间相乙醇溶液的过程，都必须使不锈钢被溶液充分浸润。

所述的热处理过程分三段，第一段5～30℃/min的升温速率从室温升温到预定温度800～1200℃，第二段在预定温度800～1200℃下，保温0.5～3h，第三段随炉自然冷却。

所述的含有氢气的气氛为纯氢气、氢气和氮气或其他惰性气体的混合气。

所述的其他惰性气体包括氦气或氩气，其中氢气体积百分比大于75％。