[发明专利]一种细化银氧化锡晶粒的制备方法有效
申请号: | 201210297893.1 | 申请日: | 2012-08-21 |
公开(公告)号: | CN102796914A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 颜小芳;刘立强;柏小平;万岱;朱礼兵;林万焕 | 申请(专利权)人: | 福达合金材料股份有限公司 |
主分类号: | C22C5/06 | 分类号: | C22C5/06;C22C1/05;C22C1/10 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 程春生 |
地址: | 325011 浙江省温州市温*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 细化 氧化 晶粒 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域,具体涉及一种细化银氧化锡晶粒的制备方法。
背景技术
银氧化锡电触头材料主要应用于继电器、接触器、马达发动机、开关等电器开关中。该种材料是目前在低压电器中常用的环保材料之一。随着继电器的小型化发展以及电器的寿命要求以及抗大电流的提高等等苛刻要求,各材料制备厂家为了提高材料的抗熔焊性和抗烧损型,大家各显神通,主要制造方法有预氧化法、内氧化、传统的混粉法以及化学法等制备方法。这些方法各有各的优势,传统的混粉法添加物的添加种类不受限制,但其制备的材料的致密性不高,氧化物颗粒粗大,容易形成氧化物聚集,传统内氧化法晶界大,氧化物贫瘠区与富集区明显,容易出现氧化不完全现象。
目前提高银氧化锡电触头材料的抗熔焊性一般都是通过不同的工艺方法,添加一种或几种不同的添加物。具体有如下几个文献涉及到上述内容:1)申请号为CN02146696.3的中国专利《纳米银氧化锡电触头及其制备方法》公开的制备方法;2)申请号为CN03114863.8的中国专利《一种银氧化锡电触头的制备方法》公开的制备方法;3)上海有色金属杂志2007年3期中公开的《添加物对银氧化锡纳米晶电触头材料性能的研究》;4)申请号为CN201010558978.1的中国专利《制备方法银镍电触头材料晶粒细化工艺以及银氧化锡电触头材料的细化工艺》中公开的制备方法。上述文献1)和3)分别通过化学镀参杂TiO2,稀土元素来达到细化晶粒效果和在银氨溶液把氧化锡颗 粒包覆的方法,这两种均属于化学方法,该方法所制备的材料强度低,致密性差。文献2)采用雾化(预氧化)法制备材料,该方法不同的氧化状态材料表现出不同的特性,幷且氧化物含量高,其加工性能很差。文献4)是通过镦粗和多次挤压处理来达到细化晶粒的目的,主要是通过大的变形等物理方法的手段来破碎增强相,细化增强项的晶粒。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足,提供了一种细化银氧化锡晶粒的制备方法;该制备方法对银氧化锡复合材料的组织进行细化,通过增加合金材料的位错,降低了氧化过程中的氧化能垒,使得晶界和晶粒细化,从而提高了银氧化锡电触头材料的抗熔焊性。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种细化银氧化锡晶粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将Ag和Sn进行水雾化,或者将Ag、Sn和添加物进行水雾化,得到AgSn粉;所述添加物为In、Bi和Cu中的一种或多种;
所述AgSn粉中Ag的重量含量为86%-95%,In的重量含量为0.0%-6%,Bi的重量含量为0.0%-2.3%,Cu的重量含量为0.0%-1%;余量为Sn;
(2)将AgSn粉与氧化粉混合,得到AgSn混合粉;所述氧化粉为WO3粉、MoO3粉、SnO2粉、Bi2O3粉和CuO粉中的一种或多种;
(3)将AgSn混合粉经等静压压制成AgSn锭;
(4)将AgSn锭挤压成AgSn丝材,拉拔至 然后进行丝材氧化;
(5)对氧化后的丝材进行冲断、挤压、拉拔成AgSnO2丝材。
本发明的进一步设置在于,所述的步骤(1)中水雾化采用的水压为30Mpa-40Mpa。
本发明的进一步设置在于,步骤(2)中所述氧化粉在AgSn混合粉中的重量含量为0.2%-1.5%。
本发明的进一步设置在于,所述的步骤(3)中的等静压压力为100Mpa-180Mpa,保压时间为10s-30s,锭子直径尺寸为80cm-108cm。
本发明的进一步设置在于,所述步骤(4)包含以下子步骤:
(a)将AgSn锭挤压成直径 的丝材;
(b)将丝材拉拔至
(c)对丝材冲断至15mm-30mm长;
(d)在氧压为0.6MPa-2Mpa的氧气气氛下热处理后,进行丝材氧化;氧化工艺参数为200℃-500℃,氧化时间1小时-5小时,升温至700℃-850℃,氧化时间20小时-30小时。
本发明的进一步设置在于,所述的步骤(5)包含以下子步骤:
(A)将氧化后的丝材用清水清洗0.5小时;
(B)在830℃-870℃下退火1小时-1.5小时;
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