[发明专利]一种假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺及装置

权利要求书

1.一种假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）假紫罗兰酮在催化剂锌-铜偶的作用下与二碘甲烷反应，得到9,10-环亚甲基假紫罗兰酮：

先将催化剂锌-铜偶加入到反应罐中，再依次加入溶剂二氯甲烷和乙醚，开动搅拌器，在30℃~50℃下，将假紫罗兰酮和二碘甲烷的混合液加入到反应罐中，反应2h~10h，反应完成后，加入饱和氯化铵水溶液，终止反应，关闭搅拌器，油水分层后先放出水相，有机相过滤除去催化剂，滤液送到蒸馏器回收溶剂，得9,10-环亚甲基假紫罗兰酮；

反应操作条件：假紫罗兰酮与催化剂锌-铜偶的体积重量比为1∶0.5~4；假紫罗兰酮与二碘甲烷的体积比为1∶1~4；假紫罗兰酮与乙醚的体积比为1∶2~4；假紫罗兰酮与二氯甲烷的体积比为1∶10~17；假紫罗兰酮与饱和氯化铵水溶液的体积比为1∶2~3；

    （2）9,10-环亚甲基假紫罗兰酮在超强酸的催化下，低温闭环反应得到鸢尾酮：

先将超强酸催化剂加入到反应罐中，开动搅拌器，加入二氯甲烷，降温到–90℃~–30℃，加入步骤（1）所得9,10-环亚甲基假紫罗兰酮液体，进行闭环反应，反应时间为20min ~60min，反应终点时，加入饱和NaHCO₃水溶液终止反应，关闭搅拌器，油水分层后放出有机相，有机相送蒸馏器减压蒸馏先回收溶剂，再控制真空度在133Pa~1333Pa范围，温度为8－15℃条件下蒸出鸢尾酮，经冷凝冷却器冷却后，得到的冷却液体即为鸢尾酮产品；

反应操作条件：超强酸催化剂的用量以催化剂中含H₂SO₄物质的量计算， 9,10-环亚甲基假紫罗兰酮与H₂SO₄的体积重量比为100∶1~5；9,10-环亚甲基假紫罗兰酮与二氯甲烷的体积比为1∶6~12；9,10-环亚甲基假紫罗兰酮与饱和NaHCO₃水溶液的体积比为1∶3~5；

化学反应全部是在N₂保护下完成。

2.根据权利要求1所述的假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺，其特征在于，所述超强酸催化剂，为硫酸-三氧化硫、硫酸-五氯化锑、硫酸-五氟化锑、氟磺酸、氯磺酸、全氟磺酸树脂、三氟甲磺酸、TiO₂/SO₄^2-或SO₄^2- /ZrO₂。

3.一种假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产装置，其特征在于，主要包括氯化铵贮罐、乙醚贮罐、混合罐、二氯甲烷贮罐、反应罐Ⅰ、中间贮罐Ⅰ、输料泵Ⅰ、蒸馏器Ⅰ、中间贮罐Ⅱ、输料泵Ⅱ、碱液贮罐、反应罐Ⅱ、中间贮罐Ⅲ、输料泵Ⅲ、蒸馏器Ⅱ、冷凝冷却器、产品贮罐；氯化铵贮罐1、乙醚贮罐、混合罐、二氯甲烷贮罐的出口分别与反应罐Ⅰ顶部进口相连，二氯甲烷贮罐下部另有一条支管与反应罐Ⅱ的顶部进口相连，反应罐Ⅰ的中部有一出口，用于排水，反应罐Ⅰ底部出口与中间贮罐Ⅰ进口相连，中间贮罐Ⅰ出口与输料泵Ⅰ进口相连，输料泵Ⅰ出口与蒸馏器Ⅰ中部进口相连，蒸馏器Ⅰ下部出口与中间贮罐Ⅱ进口相连，中间贮罐Ⅱ出口与输料泵Ⅱ进口相连，输料泵Ⅱ出口与反应罐Ⅱ上部进口相连，碱液贮罐下部出口与反应罐Ⅱ上部进口相连；反应罐Ⅱ下部出口与中间贮罐Ⅲ进口相连，中间贮罐Ⅲ出口与输料泵Ⅲ进口相连，输料泵Ⅲ出口与蒸馏器Ⅱ中部进口相连，蒸馏器Ⅱ上部出口与冷凝冷却器进口相连，冷凝冷却器出口与产品贮罐进口相连；

所述反应罐Ⅰ和反应罐Ⅱ装有搅拌器、温度传感器、压力传感器、pH传感器和压力安全保护装置，另外，顶部有氮气进口和其它原辅料进口，底部装有过滤筛板，还装有夹套，夹套用于加热或冷却。