[发明专利]端氨基聚醚纯度的间接测试法有效

专利信息
申请号: 201210298478.8 申请日: 2012-08-21
公开(公告)号: CN102798676A 公开(公告)日: 2012-11-28
发明(设计)人: 冯烈;陈云斌;郑丰平;刘尚文;黄佳民 申请(专利权)人: 浙江建业化工股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 311604 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氨基 纯度 间接 测试
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种聚合物端氨基聚醚纯度的间接测试法。

背景技术

端氨基聚醚是一类具有柔软聚醚骨架、末端以氨基或者胺基封端的聚合物,目前,端氨基聚醚主要用于表面活性剂、润滑油添加剂、聚氨酯与环氧树脂固化剂,在建筑、水利、交通、机械等领域得到广泛应用。

端氨基聚醚大部分都是对相应的端羟基聚醚的末端羟基进行化学修饰得到。利用端羟基聚醚制备端氨基聚醚一般采用如下方法:以雷尼镍为催化剂,在氢气高压下,以端羟基聚醚和氨气为原料,高温高压下反应,反应结束,过量的氢气和氨气都以气体分离,雷尼镍在水中分散性很好,而水与端氨基聚醚和端羟基聚醚均互不相溶,可通过分液将雷尼镍除去,最终所得的产物(端氨基聚醚)中可能会包含一定含量的端羟基聚醚。如何确定最终所得的产物中端氨基聚醚的纯度(即端氨基聚醚的质量含量),目前人们采用的检测方法是采用电位滴定分析来确定总胺值;由于端氨基聚醚是弱碱,在滴定过程中没有明显的突变过程,从而导致终点判断不易,即,无法得到准确的端氨基聚醚的含量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种检测精度高的端氨基聚醚纯度的间接测试法。

为了解决上述技术问题,本发明提供一种端氨基聚醚纯度的间接测试法,以端氨基聚醚和与其对应的端羟基聚醚的混合物作为待测底物,包括以下步骤:

1)、称取同待测底物中的端氨基聚醚以及称取同待测底物中的端羟基聚醚(即,所称取的端氨基聚醚同待测底物中的端氨基聚醚,所称取的端羟基聚醚同待测底物中的端羟基聚醚),使端氨基聚醚和端羟基聚醚按照1:1的质量比混合,作为标准物;

向标准物中加入苯甲酰氯作为酰化试剂,在有机催化剂的作用下进行酰化反应,标准物与苯甲酰氯的摩尔比为1:3~6,有机催化剂与标准物的质量比为1:50~20,反应温度为40~80℃,反应4~8小时,得到含有酰胺的标准物反应液;

2)、向待测底物中加入苯甲酰氯作为酰化试剂,在有机催化剂的作用下进行酰化反应,待测底物与苯甲酰氯的摩尔比同步骤1)中标准物与苯甲酰氯的摩尔比,有机催化剂同步骤1)中的有机催化剂,有机催化剂与待测底物的质量比同步骤1)中有机催化剂与标准物的质量比,反应温度同步骤1)的反应温度,反应时间同步骤1)的反应时间;得到含有酰胺的待测底物反应液;

3)、用饱和碳酸氢钠溶液除去步骤1)所得的含有酰胺的标准物反应液中过量的苯甲酰氯,静置分液,取油相进行液相色谱分析,所用液相色谱配以紫外检测器,选取254nm为吸收波长,以体积比8.8~9.2:1(最佳为9:1)的甲醇与水的混合液为流动相,控制流动相的流速为0.48~0.52 mL/min (最佳为0.5mL/min),分别得到来自标准物的端氨基聚醚衍生物和来自标准物的端羟基聚醚衍生物在液相色谱中的保留时间以及峰面积;

设定来自标准物的端羟基聚醚衍生物峰面积÷来自标准物的端氨基聚醚衍生物峰面积=J;

4)、用饱和碳酸氢钠溶液除去步骤2)所得的含有酰胺的待测底物反应液中过量的苯甲酰氯,静置分液,取油相进行液相色谱分析,所用液相色谱、紫外检测器、吸收波长、流动相、流动相的流速同步骤3)中的相应工艺参数;在同步骤3)的来自标准物的端氨基聚醚衍生物的保留时间下,得到来自待测底物的端氨基聚醚衍生物的峰面积S1;在同步骤3)的来自标准物的端羟基聚醚衍生物的保留时间下,得到来自待测底物的端羟基聚醚衍生物的峰面积S2;

端氨基聚醚在待测底物中的质量百分含量= S1/(S1+ S2/ J),即,端氨基聚醚纯度= S1/(S1+ S2/ J)。

作为本发明的端氨基聚醚纯度的间接测试法的改进:

端氨基聚醚为端氨基聚氧化丙烯醚,与其对应的端羟基聚醚为端羟基聚氧化丙烯醚。

端氨基聚醚为端氨基聚氧化乙烯醚,与其对应的端羟基聚醚为端羟基聚氧化乙烯醚。

作为本发明的端氨基聚醚纯度的间接测试法的进一步改进:有机催化剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),吡啶或者三乙胺。

在本发明的步骤1)和步骤2)中:由于端氨基聚醚和与其对应的端羟基聚醚的区别只有两端的基团不同;它们的分子量只差2,而端氨基聚醚的分子量大的有8000,最小也有200,所以基本可以忽略端氨基聚醚和与其对应的端羟基聚醚的分子量的差别。因此只要知道加入的标准物/待测底物的质量和端氨基聚醚的类型(即端氨基聚醚的平均分子量),就可以知道标准物/待测底物(即端氨基聚醚和与其对应的端羟基聚醚之和)的总摩尔量。

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