[发明专利]一种FOX-7含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及含能材料检测技术领域，具体涉及一种FOX-7含量的分析方法。

背景技术

FOX-7，化学名称为1，1-二氨基-2，2-二硝基乙烯，结构如图1所示。

FOX-7是一种新型高能量、低感度、高安全性的含能材料，已用于高性能的坦克弹、火炮发射的动能弹、推进剂燃速剂。汽车用充气袋燃料组分及钝感传爆药领域。FOX-7作为一种新型炸药有着广阔的应用前景。

FOX-7炸药作为武器产生动力能源的主要含能物质，可以说武器的效能60％～80％取自于其中含能氧化剂的质量，其质量的控制水平取决于单质炸药的含量测量。在产品从原材料合成、产品制造、存储、寿命分析等服役全周期过程中有效成分的含量，特别是含能物质的炸药的量值是评价产品性能的基础参数之一，对武器的使用、储存均提供指导性参数。对FOX-7进行的含量分析也是FOX-7推广应用时必需的日常工作。因此需要建立一种快速、准确测定FOX-7含量的方法。

国内FOX-7的生产单位现在采用液相色谱外标法定量，在《火炸药学报》2005，26(3)；名称为《反相高效液相色谱法测定FOX-7纯度》详细介绍了检测过程。该方法检测包括：1.试验试剂和材料准备；2.建立并确定色谱试验条件；3.对照品的制备；4.试验溶液的制备；5.线性范围的确定等等。液相色谱法虽然是一种精密度高、分离效果好。含量测定准确度高等优点，但它是一种相对定值法，必须在每次分析试样时使用标准物质对液相色谱检测器的电信号进行校准，操作过程十分繁琐。

发明内容

为了控制FOX-7的理化量和产品最终质量，本发明的目的在于，提供一种FOX-7含量的分析方法，该方法采用电位滴定法电极电位的突跃，来指示滴定终点，可用于对FOX-7常规质量控制。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种FOX-7含量的分析方法，其特征在于，该方法首先以二甲基甲酰胺为溶剂，溶解FOX-7，然后在电位滴定仪上用氢氧化四丁基铵标准溶液滴定至等当量点，同时做空白滴定，根据电极上电位的突跃，用电位滴定曲线的拐点来判断化学反应等当量点，从而计算FOX-7含量，计算公式如下式所示：

ω=(V1-V01)/1000×c×148.08m1×100%]]>

式中：ω：FOX-7含量，%；

V₁：样品消耗氢氧化四丁基铵标准溶液的体积，mL；

V₀₁：空白消耗氢氧化四丁基铵标准溶液的体积，mL；

C：氢氧化四丁基铵标准溶液的浓度，mol·L^-1；

148.08：FOX-7摩尔质量，g·moL^-1；

m₁：FOX-7质量，g。

上述FOX-7的用量为0.05g~0.25g，加入的二甲基甲酰胺为20ml～40ml，氢氧化四丁基铵浓度为0.2mol/L~0.5mol/L。

本发明首次应用了非水滴定法来测定FOX-7含量，具有样品用量小，操作简单，精密度高，含量准确，重复性好等优点。

附图说明

图1是FOX-7分子结构图。

图2是滴定等当量点的一阶导数图。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

具体实施方式

本发明的设计思路是，鉴于FOX-7本身的化学结构，其分子中的-NH₂受分子结构中-NO₂的影响显酸性，可以采用非水滴定FOX-7（即用氢氧化四丁基铵进行滴定FOX-7）。