[发明专利]一种催化脱双苄合成d-生物素的方法

权利要求书

1.一种催化脱双苄合成d-生物素的方法，所述的d-生物素的结构如式I所示：

其特征是具体步骤如下：

（a）将具有如式II所示结构的化合物II溶解于置于高压反应釜中的低分子醇中，所述化合物II为(3aS, 6aR)-六氢-2-氧代-1,3-二苄基-1H噻吩并[3,4-d]咪唑-4-烯戊酸；

（b）加入钯炭和固体超强酸混合催化剂，充入氢气并升温至80~200°C，控制高压釜的压力为2.5~12.5MPa，以100~1200 rpm的速度搅拌反应2~12小时；

（c）反应结束后，过滤，滤渣用1%~20%（重量比）的碱溶液洗涤；

（d）过滤，滤液调pH值至酸性，静置结晶；

（e）过滤得结晶物d-生物素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的低分子醇是甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的至少一种，所述化合物II（重量）与醇（体积）的比值为1:2~10。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述混合催化剂中钯炭催化剂和固体超强酸催化剂的重量比为1:0.1~3，所用混合催化剂的重量为所述化合物II重量的2%~20%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氨水、碳酸铵溶液中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤（d）中pH值调至0~3。

6.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是所述的固体超强酸催化剂为SO₄^2-/M_xO_y型、分子筛型或氟代磺酸化离子交换树脂型固体超强酸催化剂中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征是所述的SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸催化剂为稀土元素和/或分子筛改性型催化剂。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征是所述的SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸是SO₄^2-/ZrO₂、SO₄^2-/TiO₂、SO₄^2-/Fe₂O₃、SO₄^2-/Al₂O₃中的至少一种。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征是所述的稀土元素是La、Ln、Th、Dy中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤（c）得到的滤液回用于步骤（a），并且/或者，步骤（d）过滤得到的滤渣经活化后作为催化剂回用于步骤（b）。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤（b）升温至100~150°C，控制高压釜的压力为3~10Mpa，搅拌速度为250~800 rpm。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤（b）升温至110~130°C，控制高压釜的压力为5~8MPa，搅拌速度为400~600 rpm。

13.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述化合物II（重量）与醇（体积）的比值为1:4~7。

14.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述混合催化剂中钯炭催化剂和固体超强酸催化剂的重量比为1:0.2~1，所用混合催化剂的重量为所述化合物II重量的5%~16%。

15.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述混合催化剂中钯炭催化剂和固体超强酸催化剂的重量比为1:0.4~0.7，所用混合催化剂的重量为所述化合物II重量的8%~13%。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤（c）中滤渣用4%~15%（重量比）的碱溶液洗涤，步骤（d）中pH值调至0.5~1.5。

17.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤（c）中滤渣用6%~12%（重量比）的碱溶液洗涤，步骤（d）中pH值调至0.8~1.2。