[发明专利]陶瓷基复合材料分层缺陷标样的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合材料分层缺陷标样的制备方法，特别是涉及一种陶瓷基复合材料分层缺陷标样的制备方法。

背景技术

碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料（以下简称CMCs）具有优异的高温力学性能、低密度、耐腐蚀、耐磨损等优点，被认为是极具潜力的高温结构部件候选材料。然而，它具有非均质、非致密、各向异性的结构特征，容易导致分层、夹杂、气孔、密度不均等缺陷的产生。

考虑到CMCs制备工艺的特点，在碳布叠层内部极易产生分层缺陷。在CMCs材料使用过程之中，分层缺陷部位会成为承载的薄弱环节，严重影响CMCs的使用寿命。采用合适的无损检测方法和分层标样对CMCs分层缺陷进行有效的检测、保证成品的质量、提高产品的可靠性都将起到至关重要的作用。

文献“W.Krenkel，J.M.Hausherr，T.Reimer，M.Frieβ.Design，Manufacture and Quality Assurance of C/C-SiC Composites for Space Transportation Systems.28thInternational Conference on Advanced Ceramics and Composites B：Ceramic Engineering and Science Proceedings，Volume 25，Issue 4”公开了一种在纤维增强聚合物基复合材料（以下简称CFRP）层板中埋置不同形状和大小塑料薄膜Hostaphan制备无损检测试样的方法，其不足之处在于该方法在CFRP中夹杂的塑料薄膜人工缺陷并非严格的分层气隙。塑料薄膜随聚合物基体挤压制备过程中自身屈曲容易与基体发生粘连变形，破坏模拟缺陷的尺寸和形状，使设计的缺陷与实际得到的缺陷出现较大差异，造成其他不可预料的缺陷形式，失去标样的意义。

发明内容

为了克服现有的方法制备的缺陷标样易变形和尺寸控制难的不足，本发明提供一种陶瓷基复合材料分层缺陷标样的制备方法。该方法通过制作带有聚四氟乙烯缺陷的碳纤维预制体，在带有聚四氟乙烯缺陷的碳纤维预制体上化学气相沉积法（CVD）沉积热解碳、CVI浸渗碳化硅基体，制备出陶瓷基复合材料分层缺陷标样。使用该方法制备分层缺陷标样过程不会产生应力使预置缺陷变形屈曲，预置缺陷分解不会导致分层缺陷粘连，而且该方法制备的分层缺陷容易通过无损检测来识别，可评价检测设备对分层缺陷的适用性、灵敏度和精度，缺陷形状尺寸与所设计的缺陷完全吻合，不会发生边缘翘曲的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种陶瓷基复合材料分层缺陷标样的制备方法，其特点是包括以下步骤：

（1）将2D[0°/90°]碳纤维布依次叠放若干层；

（2）将聚四氟乙烯薄膜裁剪成缺陷2的形状。

（3）将经步骤（2）裁剪所得的聚四氟乙烯薄膜缺陷2摆放在经步骤（1）叠放的碳纤维布1叠层上面，再依次叠加若干层2D[0°/90°]碳纤维布1；

（4）用两块多孔的定型石墨模板将上述叠层好的带有缺陷2的碳纤维布1夹紧，采用接力式针刺方法将模板与中间的叠层碳纤维布1缝合好，得到碳纤维预制体；

（5）将所得碳纤维预制体采用CVD沉积热解C界面层，得到C/C复合材料；工艺条件为：沉积温度800～900℃，压力0.2～0.4kPa，丙烯流量25～35ml/min，Ar气流量250～350ml/min，沉积时间40～60h；在制备热解碳界面层过程中，聚四氟乙烯发生分解，产生氟光气和全氟异丁烯，气态产物从碳纤维预制体孔隙中溢出，形成空气分层。

（6）采用CVI浸渗SiC基体，预沉积时间160小时，得到C/SiC复合材料坯体后脱模；工艺条件为：沉积温度800～1000℃，压力2～4kPa，H₂气流量150～250ml/min，Ar气流量250～350ml/min，三氯甲基硅烷温度25～35℃，H₂与MTS的摩尔比为8～12，形成半成品陶瓷基复合材料；未分解完全的聚四氟乙烯继续分解，按照步骤（5）继续形成分层缺陷。

（7）按步骤（6）相同条件再沉积200小时，得到较致密的C/SiC复合材料后，对材料表面进行粗加工，减少闭气孔。

（8）按步骤（6）相同条件再沉积160小时，得到致密的C/SiC复合材料后精加工，得到陶瓷基复合材料分层缺陷标样。