[发明专利]一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法无效
申请号: | 201210300280.9 | 申请日: | 2012-08-22 |
公开(公告)号: | CN102817081A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 拜永孝;包琰;魏成蓉;邓爱英;胡新军 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C30B29/46 | 分类号: | C30B29/46;C30B29/60;C30B7/14 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 片状 硫化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法,包括以下步骤:
⑴将铁源与三辛基氧化磷按1:1.5~1:3的摩尔比混合,并溶于油胺中,经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后,得到铁源前驱体;所述铁源与所述油胺的质量体积比为1:50~1:150;
⑵将所述铁源前驱体在油浴中加热到120~170℃并搅拌0.5~1.5小时,得到铁源溶液;
⑶将硫源溶于油胺中,经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后,得到硫源溶液;所述硫源与所述油胺的质量体积比为1:50~1:100;
⑷将所述硫源溶液加热到60~90℃,然后用针管抽取,快速注射进铁源溶液中,然后将所述加热铁源的油浴升温至190~250℃反应1~3小时,得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体;所述硫源溶液与所述铁源溶液的体积比为1:2~1:4;
⑸将所述片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色,即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶;所述三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比为1:0.5~1:1;所述片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与所述三氯甲烷-乙醇混合液的体积比为1:2~1:5。
2.如权利要求1所述的一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中的铁源是指浓度为0.05~0.5 mol/L的氯化亚铁、硝酸铁、乙酰丙酮铁中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中的硫源是指硫粉或硫脲。
4.如权利要求1所述的一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法,其特征在于:所述步骤⑸三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
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