[发明专利]一种硫氰酸盐类离子液体的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学技术领域，具体来说涉及一种合成硫氰酸盐类离子液体的方法。

背景技术

离子液体（Ionic liquids）又称为室温熔融盐，是由有机阳离子和有机或无机阴离子构成，且在室温及其附近温度下呈液态的盐类。早在1914年就发现了第一个离子液体-——硝基乙胺；1992年，Wikes领导的研究小组合成了低熔点、抗水解、稳定性强的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体，之后离子液体的研究得以迅速发展。由于离子液体具有许多不同于分子型溶剂的特殊理化性质，使其表现出许多优点：（1）离子液体无味、不燃，其蒸汽压极低，具有良好的热稳定性和化学稳定性；（2）离子液体具有高导电性和良好的电化学稳定性；（3）离子液体对有机和无机物都有良好的溶解性能；（4）表现出Lewis、Franklin酸的酸性，且酸强度可调。室温离子液体作为一类新型的绿色溶剂和“软”功能材料已在有机合成、催化科学、分离分析、电化学、材料科学等领域得到了广泛的应用。

离子液体分子具有可设计性，它的诸多性质，如熔点，粘度，密度以及溶解能力都可以通过改变离子液体的结构而得到调整。而硫氰酸根（SCN-）作为阴离子的离子液体，可应用于太阳能电池电极保护修饰，聚环氧乙烯添加剂等，并且随着研究的进一步深入，硫氰酸型离子液体必将会受到更大程度的关注。

申请号为200710063267.5的专利，提供了一种氯代芳烃类咪唑的合成方法，此方法涉及面有限，不适合大规模生产。

而且目前尚无纯度较高的硫氰酸盐类离子液体的合成方法，本发明提供的方法，可填补此项空白。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述不足提供一种硫氰酸盐类离子液体的合成方法，该方法分两步进行，可分步对杂质进行去除。合成的离子液体，具有纯度高，杂质少，反应条件宽松的特点，非常适合规模化生产。

本发明的目的可通过以下技术方案来实现：

一种硫氰酸盐类离子液体的合成方法，包括以下步骤：

a. 将咪唑类化合物与卤代烷R₂X按摩尔比为1：1～1：5加入到反应釜中混合均匀，反应温度为40℃～120℃，反应时间为1～48小时，纯化得到咪唑类离子液体的卤素盐；

b.将咪唑类离子液体的卤素盐在醇类溶剂中与硫氰酸盐中的一种反应，反应8-24小时，咪唑类离子液体的卤素盐与硫氰酸盐按摩尔比为1：1～1：3；

c.纯化得到硫氰酸盐类离子液体离子液体，离子液体的通式为                                                ；

其中R₁为含有1～4个碳原子的烃基，R₂为4～12碳原子的烃基，X为卤素离子Cl、Br、I。

上述硫氰酸盐类离子液体的合成方法，所述硫氰酸盐为NaSCN、KSCN、NH₄SCN中的任一种。

上述硫氰酸盐类离子液体的合成方法，所述步骤a将咪唑类化合物与卤代烷R₂X按摩尔比为1：1～1：5加入到反应釜中混合均匀，反应温度为90℃～120℃，反应时间为12～24小时，纯化得到咪唑类离子液体的卤素盐；步骤b将咪唑类离子液体的卤素盐在醇类溶剂中与硫氰酸盐中的一种反应，反应15-24小时。

上述硫氰酸盐类离子液体的合成方法，所述步骤a将咪唑类化合物与卤代烷R₂X按摩尔比为1：1～1：5加入到反应釜中混合均匀，反应温度为40℃～90℃，反应时间为24～48小时，纯化得到咪唑类离子液体的卤素盐；步骤b将咪唑类离子液体的卤素盐在醇类溶剂中与硫氰酸盐中的一种反应，反应9～15小时。

采用上述技术方案，本发明有以下优点：①所得产品纯度高，纯度＞98%；②产率高，产率＞80%；③操作简单，填补此项合成空白的同时，也适合规模化生产。

具体实施方式

本发明具体实施方式为：1-烷基咪唑与所述的氯代或溴代烷烃按照1:1~1:5摩尔比混合均匀，反应温度40-120℃，反应时间是1-48小时。然后使用丙酮或乙酸乙酯洗涤，烘干得到阴离子为卤素离子的咪唑类离子液体，此为一步产品。然后所得离子液体与硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸铵的一种混合，摩尔比为1:1到3，在醇做溶媒的条件下，反应8-24小时，然后纯化，加二氯甲烷做保护剂，用水洗涤至无卤素离子，通过旋蒸干燥得到产品，产率80%-95%，纯度＞98%。

实施例1：1-己基-3-甲基咪唑硫氰酸盐的制备