[发明专利]燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料的技术，具体说涉及一种用空气泵以空气为载体燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法。

背景技术

铁矿试样中硫大致以三种形式存在：硫酸盐中的硫、硫化物中的硫和少量的单质硫。铁矿石中含硫量小于或等于2％时，适用燃烧碘量法完成。

燃烧碘量法测定硫是利用燃烧法分解铁矿石试样。即将铁矿石试样置于瓷舟中，再将瓷舟放入已加热至12001300℃的管式炉内，通入氧气使铁矿石试样中各种形式的硫都转化为二氧化硫气体而逸出，用水吸收，使之生成亚硫酸。再以淀粉吸收液做指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，即可求得试样中的硫含量。因为硫酸盐如硫酸钙、硫酸钡的分解温度较高，为了使试样中包括硫酸盐的全部硫都转化为二氧化硫，可加入氧化铜粉末、镉粉、铁粉、或二氧化硅等，以降低其分解温度。燃烧碘量法适用含硫量为2％以下的铁矿石试样测定。燃烧碘量法测定硫通常采用氧气为载体，氧气来源为氧气瓶装的氧气。氧气使矿样中各种形式的硫都转化为二氧化硫气体而逸出，采用氧气压力表控制瓶装氧气的压力和流速。但是瓶装氧气一来流速不容易控制，氧气流速不稳定对矿石试样中的含硫量测定结果有影响；二来采用瓶装氧气距离管式炉的明火较近，存在安全隐患。

发明内容

本发明的目的是提供一种燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其测定矿石试样的含硫量结果准确稳定，且测量过程安全，不存在安全隐患。

为了实现上述方案，本发明的技术解决方案为：一种燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其包括以下步骤：

(1)将铁矿石试样置于瓷舟中，再将瓷舟放入已加热至12001300℃的管式炉内；

(2)待瓷舟在管式炉内加热1.52分钟后，将微型空气泵开启，使其排出的空气通入管式炉内腔；

(3)待铁矿石试样与空气充分混合燃烧后，将燃烧后的混合气体通入淀粉吸收液中，使淀粉吸收液的蓝色开始消退，然后立即用碘酸钾标准溶液向淀粉吸收液内滴定，使液面颜色保持蓝色，当淀粉吸收液褪色缓慢时，滴定碘酸钾标准溶液的速度相应减慢，直至淀粉吸收液的色泽与原来的蓝色相同，且色泽不再改变为止；

(4)关闭微型空气泵，打开橡皮塞，将瓷舟从管式炉内取出，读取所滴定的碘酸钾标准溶液所用的毫升数，通过公式S％＝T(V-V₀)/W×100％，即可以计算出硫的百分含量，其中T为碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，V为滴定试样时碘酸钾标准溶液的体积，V₀为滴定空白时的碘酸钾标准溶液的体积，W为铁矿石试样的重量。

本发明燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其中所述步骤(2)中从微型空气泵的排气管排出的气体依次通入浓硫酸洗气瓶和干燥塔进行干燥和净化后，再进入管式炉内腔。

本发明燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其中所述排气管采用乳胶管。

本发明燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其中所述步骤(3)中的淀粉吸收液由以下方式制取：先称取10克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加500ml沸水，搅拌，加热煮沸后取下，冷却；之后加碘化钾3克、500ml水及2滴比重为1.19盐酸，搅拌均匀后静置澄清；使用时取25ml上面的清液，加15ml比重1.19的盐酸，用水稀释至1升，混均即得淀粉吸收液。

采用上述方案后，本发明通过将现有的燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法中的瓶装氧气用微型空气泵产生的空气代替，微型空气泵具有体积小，不占用空间的优点，利用空气为载体进行硫的测定，减少了瓶装高纯氧气的能源消耗，节约能源，无高纯氧气危险的安全隐患，空气泵的气流速度稳定，便于操作，硫的测定结果稳定准确可靠。

附图说明

图1是本发明燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法所用部件的连接关系示意图。

下面结合附图，通过实施例对本发明做进一步的说明；

具体实施方式

结合图1所示，本发明燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，通过以下实施例来阐述：

(1)首先称取铁矿石试样0.2000克，将该铁矿石试样放置于瓷舟中，加入适量(大约1.0-1.5克)的氧化铜助熔剂，启开管式炉1上的橡皮塞，将瓷舟放入管式炉的瓷管2内，用长钩将瓷舟推入至瓷管2的高温部位，立即塞紧瓷管2上的橡皮塞；