[发明专利]芘类对称盘状化合物及其制备方法

权利要求书

1.芘类对称盘状化合物，其特征在于，该化合物具有结构通式如式（1）所示：

            （1）

其中，式中R的结构为：、、、、、、、或，n为1-20的整数。

2. 根据权利1所述的芘类对称盘状化合物的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：

1）.酰氯化反应:将对碘苯甲酸与二氯亚砜按体积比1：10混合，并置于反应容器中，加入0.2 ml 的N,N-二甲基甲酰胺后将反应容器升温到80摄氏度下，搅拌3小时，反应结束后，旋蒸除去过量的二氯亚砜，用石油醚重结晶旋干产物，抽滤得到白色固体粉末产物A，备用；

2）.酰胺化反应：将步骤1中所得产物A溶于N,N-二甲基乙酰胺中，常温下搅拌，将胺基化合物与产物A按照摩尔比为1.5：1均匀分散于二氯甲烷中，用恒压滴液漏斗逐滴加入到反应容器中，搅拌反应24小时，反应完全后，减压蒸馏除去溶剂，将剩余固体溶于N-甲基吡咯烷酮中，用氯仿和水进行萃取，取下层有机层再分别用饱和NH₄Cl和饱和NaCl溶液洗涤，最后用无水硫酸镁干燥，旋蒸得到粗产物，最后，硅胶柱层析提纯，旋蒸干燥得白色固体产物B，其中，所述胺基化合物为正辛胺、四辛基苯胺或4-正辛氧基苯胺；展开剂为乙酸乙酯与石油醚1:2的混合溶剂；

3）.Sonogashira偶联反应:将四溴芘溶于四氢呋喃和三乙胺混合溶液中，置于反应器中，超声排气45分钟，然后加入三甲基硅乙炔，升温到80摄氏度，分别加入四溴芘的摩尔量的摩尔百分比2-5%的三苯基磷二氯化钯和碘化亚铜，氩气保护下回流反应8-10个小时；停止反应后，减压蒸馏除去溶剂后硅胶柱层析提纯，旋蒸干燥得橙红色产物C；其中，所述三甲基硅乙炔与四溴芘的摩尔比为4-6：1；所述四氢呋喃与三乙胺的体积比为1:1；展开剂为石油醚和二氯甲烷1：5的混合溶剂；

4）.脱三甲基硅反应：将步骤3中产物C溶于甲醇和四氢呋喃溶液中，置于反应器中后加入按照与产物C的摩尔比为3：1的比例的碳酸钾，室温下搅拌4个小时，然后减压蒸馏除去溶剂，硅胶柱粗提纯，真空干燥后容器中氮气保护，得到产物D；其中，展开剂为石油醚和二氯甲烷1：5的混合溶剂，甲醇和四氢呋喃溶液的体积比为3:7；

Sonogashira偶联反应:步骤4得到的产物D 溶于四氢呋喃和三乙胺混合溶液中，置于反应器中，超声排气45分钟，然后将按照步骤2产物B与步骤4得到的产物D 摩尔比4-6：1的比例加入，升温到80摄氏度，分别加入产物D的摩尔量的摩尔百分比2-5%的苯基磷二氯化钯和碘化亚铜，氩气保护下回流反应8-10个小时；停止反应后，减压蒸馏除去溶剂后硅胶柱层析提纯，旋蒸干燥得深红色产物芘类对称盘状化合物；其中，产物D与产物B的摩尔比为1:4-6；所述四氢呋喃与三乙胺的体积比为1:1；展开剂为石油醚和氯仿1：5的混合溶剂。