[发明专利]具有抗淋球菌作用的热淋清颗粒原料头花蓼提取物有效

专利信息
申请号: 201210301660.4 申请日: 2012-08-22
公开(公告)号: CN102805767A 公开(公告)日: 2012-12-05
发明(设计)人: 梁斌;姜志宏;梁纯;张丽艳;李孟林;谢宇;唐靖雯 申请(专利权)人: 贵州威门药业股份有限公司
主分类号: A61K36/704 分类号: A61K36/704;A61K31/7004;G01N30/02;G01N30/36;A61P31/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 550018 贵*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 具有 淋球菌 作用 热淋清 颗粒 原料 头花 提取物
【权利要求书】:

1.一种头花蓼提取物,其基本上由包括以下步骤的方法制备得到:

(1)将头花蓼地上部分鲜品或干品加5-15倍量的50~90%乙醇回流提取1-3次,每次1-3小时,过滤,使滤液浓缩、干燥,得醇浸膏;

(2)使醇浸膏混悬于甲醇中,超声处理0.5~5小时,离心,将上清液加载到MCI大孔树脂柱上;

(3)用水,10%、20%、30%、35%、40%、45%、50%、60%、70%、80%、100%甲醇依次进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液,回收溶剂,由不同溶剂洗脱获得的部位干燥,得到30%-50%之间任意浓度间隔或浓度点的甲醇洗脱物,或者它们的混合物,即得。

2.根据权利要求1的头花蓼提取物,其中:

步骤(3)所得甲醇洗脱物是35%-40%甲醇洗脱物(可称为部位B);和/或

部位B中含有可水解鞣质例如三没食子酰葡萄糖。

3.根据权利要求1至2任一项的头花蓼提取物,其照超高效液相色谱-飞行时间-质谱联用法测定,结果:

在保留时间3.4-4.4min之间和保留时间4.8-5.8min之间显示可水解鞣质(例如三没食子酰葡萄糖)的色谱峰;

其中,UPLC-TOF-MS的测定方法如下:

(i)供试液配制:称取适量头花蓼提取物粉末,加入70%甲醇制成浓度约5mg/ml的混悬液,超声使尽量溶解,混悬液稀释10倍,过滤,进样2μl作质谱检测;

(ii)色谱及质谱分析条件:

色谱柱:Acquity BEH C18柱(2.1×100mm,1.7μm),柱温:40℃;流速:0.35ml/min;进样量:2μl;质谱条件:离子源:ESI源;干燥气体温度:180℃;毛细管电压:4500eV;检测模式:负离子模式;喷雾压力:2.5bar;干燥气(N2)流速:8L/min;扫描范围:100-2000amu;碰撞能量:10ev;以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B,按下表规定的程序进行梯度洗脱:

 时间(min)  A(%)  B(%) 0  95  5 0.5  95  5 20  81.5  18.5 28  0  100 30  0  100 30.1  95  5 32  95  5

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