[发明专利]一种利用T酸母液废水回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺有效

专利信息
申请号: 201210302261.X 申请日: 2012-08-23
公开(公告)号: CN102775808A 公开(公告)日: 2012-11-14
发明(设计)人: 杨鹏;廖杰;彭常文;郭世建;陈红兵;安建平;曾炎花;毕红;胡齐 申请(专利权)人: 楚源高新科技集团股份有限公司
主分类号: C09B33/02 分类号: C09B33/02;C01C1/24
代理公司: 荆州市亚德专利事务所 42216 代理人: 陈德斌
地址: 434400 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 母液 废水 回收 硫酸铵 合成 酸性染料 工艺
【权利要求书】:

1.一种利用T酸母液废水回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺,其特征在于,它包括以下步骤:

1)、在带有搅拌装置的反应容器中,将T酸母液废水与叔丁基季铵盐按4:1~6:1比例混合,同时启动搅拌,搅拌速度为100~120rpm,搅拌混合30分钟后,静置1小时分层,所得水相通过常规浓缩工艺回收副产物硫酸铵;所得有机相加入液碱调节有机相pH=6.0~6.5进行反萃,所得反萃液通过常规工艺减压浓缩,直至其中氨基值达到110~140g/kg为合格,得到3.5.7-三磺酸萘胺和4.6.8-三磺酸萘胺为主要成份的T酸母液处理液;

2)、称取定量折百的T酸母液处理液,放入带有搅拌的重氮釜中,启动搅拌,以45rpm转速搅拌5~10分钟,一次性加入一定量的浓盐酸,然后启动夹套冷却水将釜内物料降温到0~5℃,在2小时内往上述物料中匀速滴加质量分数为30%的亚硝酸钠水溶液,滴加过程中,用夹套冷却水控制釜内温度在6~8℃,反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色,2小时后加磺胺消去亚硝酸,得重氮液,待用;

3)、在配制釜加入水和折百的克里夫酸,在45rpm的搅拌速度下,升温到60℃,然后在30分钟内加入纯碱,在该温度下维持1小时,然后降温到至5~10℃,得到澄清的克里夫酸溶液;

4)、将所得的克力氏夫酸溶液在1小时内均匀滴加到步骤2)的重氮液中,加料过程中,控制体系温度在8~10℃,搅拌速度为45rpm,然后在该控制条件下维持6小时;

 5)、将浓盐酸一次性加入步骤4)所得物料中,降温到10℃以下,然后在45rpm的搅拌速度下,用2小时均匀滴加质量分数为30%的亚硝酸钠水溶液,滴加过程中,用夹套冷却水控制釜内温度在6~8℃,反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色,维持2小时后加磺胺消去亚硝酸,然后加入醋酸钠调节反应物料,使其pH=3.3~3.5;待用;

6)、在偶合釜中加入水和折百的R盐,在45rpm的搅拌速度下,升温到50℃,然后在1小时内加入纯碱,在该温度下维持1小时,然后降温到至5~10℃,得到R盐的悬浊液;

7)、将步骤5)中的物料在2小时内均匀滴加到R盐的悬浊液中,加料过程中,控制体系温度在8~10℃,搅拌速度为45rpm,然后在该控制条件下维持6小时;

8)、将步骤7所得物料加热到80℃,采用聚酯滤布过滤,将滤液加热到80℃,在搅拌转速为30rpm前提下,在1小时内加入18%滤液体积的工业盐,在该条件下维持1小时,然后自然降温到25℃,在该温度下,维持1小时,过滤,得酸性染料成品。

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