[发明专利]次磷酸铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其涉及一种次磷酸铝的制备方法。

背景技术

次磷酸铝中磷含量较高，热稳定性和水解稳定性好。它采用凝聚相阻燃方式，对机体物质具有催化成炭作用，与其他阻燃剂协同使用可以优势互补，增强阻燃性能，是一种高效的协效阻燃剂。

2011年程宪涛等人报道了次磷酸铝协效三聚氰胺氰尿酸盐对三元乙丙橡胶的阻燃，由于它色白，添加量小，使得所制阻燃剂具有较好的加工性能、阻燃性能和力学性能(程宪涛，姜宏伟.次磷酸铝协效MCA阻燃三元乙丙橡胶的研究[J].弹性体，2011,21（3）:59-63)。2011年李启飞也报道了采用酸碱中和法合成了次磷酸铝，同时研究了它对PA6的阻燃，研究表明只要少量次磷酸铝就可以使PA6得到较高的阻燃效果(李启飞.次磷酸盐阻燃剂的合成及阻燃尼龙6研究，东北林业大学，硕士学位论文，2011)。现在还没有关于次磷酸铝合成方法的其他报道。

而采用次磷酸作反应物，吸入次磷酸蒸气或雾气对人体伤害较大，同时对环境和水体有污染。

有鉴于上述现有的次磷酸铝的制备方法存在的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种新的次磷酸铝的制备方法，使其更具有实用性。

发明内容

本发明的主要目的在于，克服现有次磷酸铝的制备方法存在的缺陷，而提供一种新的次磷酸铝的制备方法，所要解决的技术问题是使其制备过程操作简单、反应条件温和、反应时间短、耗能低、腐蚀小、污染少、产物纯、产率高，从而更加适于实用，且具有产业上的利用价值。

为实现本发明目的及解决其技术问题，采用以下技术方案：

一种次磷酸铝的制备方法，包括以下制备步骤：

第一步：配制浓度为2～6mol/L的次磷酸钠溶液，并调节PH为3～6.5；

第二步：配制硫酸铝溶液；

第三步：将所述次磷酸钠溶液与所述硫酸铝溶液混合后加热反应，生成次磷酸铝。

前述次磷酸钠与硫酸铝的摩尔比为5～9:1。

前述第三步的加热温度是40～100℃，优选50～100℃。

前述第一步中，优选调节pH值为3～5。

现有技术中制备次磷酸铝主要采用次磷酸与氢氧化铝的中和反应来制备，由于次磷酸挥发的蒸汽对人体危害较大，因此本发明采用次磷酸钠与硫酸铝的复分解反应来制备。由于反应需要一定的活化能，因此温度不能太低，但也不可太高，因高于200℃时生成的次磷酸铝也会发生分解，放出剧毒物质PH₃。本发明推荐的反应温度为50～100℃，同时需要控制次磷酸钠溶液的pH值，因酸度不同，次磷酸铝的溶解度不同，本发明推荐pH为3～5，此时产物次磷酸铝的溶解度最小，有利于反应的进行和产物的分离。

本发明的原理图如下：

通过上述反应结束以后，冷却，过滤得到粗产品次磷酸铝，再加水洗涤、过滤、干燥，便可得到纯度较高的目标产物。

本发明的有益效果为：

1. 通过在一定温度范围内将硫酸铝加入次磷酸钠溶液中发生反应，避免了次磷酸挥发而带来的危害，简化了操作，产品的产率较高，成本低，易于工业化。

2.本发明的方法所得产品产率约在90-98%，通常可以达到95%以上。

3.本发明原料廉价、工艺简单，有很好的工业前景。

4.本发明所制得的次磷酸铝质量好，纯度高。

5.本发明反应在水相中进行，不需要复杂的后处理，制备过程对环境无污染符合绿色化学的要求。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,对依据本发明提出的一种次磷酸铝的制备方法其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。

实施例1

在装有蛇形回流冷凝管、电动搅拌器和温度计的500 mL四颈烧瓶中加入次磷酸钠7.7 g，水110 mL，搅拌溶解，滴加硫酸调pH为3。 

加热次磷酸钠溶液至40℃，加50 mL含8.3 g十八水硫酸铝的溶液后反应2 h，得白色沉淀。过滤、洗涤、干燥可得白色粉末状产品。收率为80.9%。

实施例2

在装有蛇形回流冷凝管、电动搅拌器和温度计的500 mL四颈烧瓶中加入次磷酸钠7.7 g，水110 mL，搅拌溶解，调pH为3。