[发明专利]一种生产低钾钠氯化铵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业氯化铵的生产方法，具体地是指一种生产低钾钠氯化铵的方法。

背景技术

现有技术中，联合法精铵新工艺，该工艺采用二级洗涤法生产精铵，第一级为混合洗涤，即将农铵与联碱生产中的氨母液Ⅰ混合洗涤；第二级为循环法洗涤，即用循环母液进行洗涤，在循环母液中不断加入除去CO₃^２－和SO_４^２－的HCl和BaCl_２；受工艺条件的限制，联合法精铵只能生产一等品工业氯化铵。

生产低钾钠氯化铵的工艺方法，有升华法、冠醚有机溶剂液萃取法、综合除杂提纯法和离子交换/排斥法四种。

（1）升华法生产低钾钠氯化铵：升华法提纯得到的氯化铵纯度非常高，基本上检测不出碱金属、碱土金属等杂质离子，但用该法生产成本太高，能耗大，产品难以收集，不适合于大规模的工业生产。

（2）冠醚有机溶剂液液萃取法生产低钾钠氯化铵：该法的机理是以未络合冠状化合物从有机相转入水相；碱金属(碱土金属)同冠状化合物在水相络合；被络合阳离子与阴离子在水相形成离子对，络合离子对由水相进入有机相，从而达到除杂目的。该法除杂选择性很强，萃取效率也高，主要缺陷是冠醚价格太昂贵，生产厂家少，不易采购，故该法也是不经济的，不适合工业化大生产。

（3）综合除杂提纯法生产低钾钠氯化铵：综合除杂提纯法生产的核心过程是重结晶，过程简单，产品质量好，可用于大规模的工业生产，但是农业氯化铵中钠含量太高，仅用重结晶的提纯是难以达到要求的，必须辅以化学除杂的方法，才可能达到要求，但该法能耗高、环保压力大。综合除杂提纯法的主要工艺过程有：化学添加剂除杂、过滤、重结晶、水洗、离心脱水、烘干及包装。

（4）离子交换/排斥法生产低钾钠氯化铵，就是将一种含电解质与弱（非）电解质的溶液一同通过离子交换柱，其中树脂中的可交换离子若与电解质中符号相同的离子是同种时，此时树脂并不发生交换反应，而只是把电解质排斥出去，但非(弱)电解质却因与树脂有一些亲合力而被延迟流出，使电解质与弱(非)电解质得到有效分离的方法，该法存在的问题是能耗高、装置能力较低。离子排斥法生产电子级氯化铵的主要工艺过程有：在复合转化剂下的转化、过滤、吸附/解吸、蒸发、干燥及包装。

发明内容

本发明目的就是要提供一种优质、低耗、高产、无污染地生产低钾钠氯化铵的方法。

为实现上述目的，本发明所提供的生产低钾钠氯化铵的方法，它以农业氯化铵为原料，用冷氨母液Ⅰ和热脱盐水等溶剂进行三级逆流洗涤，进而生产低钾钠氯化铵，它包括如下步骤：

（1）采用联碱生产中的农业氯化铵与氨母液Ⅰ混合搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为15~35%，再送到一洗稠厚器增稠，并经一洗离心机固液分离后得到一级固体氯化铵和滤液；

（2）所述一级固体氯化铵送至二洗桶内，与作为溶剂的循环母液Ⅰ进行充分搅拌洗涤，所述循环母液Ⅰ中加入BaCl₂以除去SO_４^２－；再送到二洗稠厚器增稠；并经二洗离心机固液分离后得到二级固体氯化铵和循环母液Ⅰ，所述循环母液Ⅰ返回至二洗桶内进行循环洗涤；

（3）所述二级固体氯化铵送至三洗桶内，由作为溶剂的热的脱盐水与二级固体氯化铵充分搅拌洗涤，再送至三洗稠厚器增稠，并经三洗离心机固液分离后得到三级固体氯化铵和循环母液Ⅱ，所述循环母液Ⅱ返回至三洗桶内进行循环洗涤，所述三级固体氯化铵送至干燥炉进行干燥，包装后得到低钾钠氯化铵成品。

作为优选方案，所述步骤（1）中采用联碱生产中的农业氯化铵为湿农铵；所述步骤（2）中一级固体氯化铵与循环母液Ⅰ洗涤时的混合溶液中固/液体积比为15~35%；所述步骤（3）中二级固体氯化铵与热脱盐水洗涤时的混合溶液中固/液体积比为15~35%；所述步骤（3）中洗涤时的溶液温度为55~65℃。

进一步地，所述步骤（1）中滤液返回至联碱生产系统；所述步骤（2）中加入BaCl₂以除去SO_４^２－反应生成的硫酸钡泥，经挤压过滤后得到的液体返回至联碱生产系统。

本发明中，所述的洗涤时的混合溶液中固/液体积比是指洗涤桶内充分搅拌均匀后静置，所沉淀出的固体体积占混合溶液总体积的百分比。

本发明的优点在于：