[发明专利]球形结构锂离子电池正极材料锰酸锂的制备工艺无效

专利信息
申请号: 201210305489.4 申请日: 2012-08-24
公开(公告)号: CN102820462A 公开(公告)日: 2012-12-12
发明(设计)人: 王昌菊;孙卫华;孙朝军;李世辉;王艳红;王锡芬 申请(专利权)人: 安徽亚兰德新能源材料股份有限公司
主分类号: H01M4/505 分类号: H01M4/505;C01G45/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 238312 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 球形 结构 锂离子电池 正极 材料 锰酸锂 制备 工艺
【说明书】:

技术领域

发明涉及锂离子电池材料领域,特别涉及一种球形结构锂离子电池正极材料锰酸锂(LiMn2O4)的制备工艺。

背景技术

用于锂离子电池的正极材料主要有LiCoO2、LiNiO2以及LiMn2O4。虽然LiCoO2已实现工业化生产,但其资源短缺、价格昂贵且有毒性,这些都成为了制约锂离子电池工业迅速发展的不利因素。尽管LiNiO2以其较高的容量和较低的价格成为有希望替代LiCoO2的正极材料之一,但是其制备却比较困难,晶体结构对制备的条件非常敏感,不易得到稳定的材料,因而限制了其发展。而尖晶石LiMn2O4不仅在价格上占有很大的优势,而且具有安全性好,无环境污染,工作电压高,成本低廉等特点,其三维的隧道结构比层状化合物更有利于锂离子的嵌入和脱出,因此它被认为是最有希望代替LiCoO2的正极材料之一,而倍受研究者的关注。

目前,工业制造锰酸锂主要使用电解二氧化锰作为原料,通过与碳酸锂或氢氧化锂混合,然后在800℃左右高温煅烧而制得,这样得到的锰酸锂产品的品质有待于进一步提高,主要缺点是电解二氧化锰粉末由机械粉碎制得,其颗粒形貌难以控制,通常为无定型颗粒,比表面积比较大。此外,电解二氧化锰本身杂质含量较高,且在粉碎过程中因机械设备问题容易引入铁杂质,这些因素都严重影响着锰酸锂产品的质量。因此,生产高品质锰酸锂最好使用球形四氧化三锰为原料,同样通过与金属锂源混合焙烧制得,一方面保证了其球形结构、比表面积较小,有利于电池生产过程中的加工和减少锰溶解所导致的容量衰减,另一方面湿法合成四氧化三锰可以有效的控制杂质含量,有利于保证电池的循环性能。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题,本发明的目的在于提供一种共沉淀反应制备Mn3O4并通过配锂源烧结制成的球形结构锂离子电池正极材料锰酸锂(LiMn2O4)的制备工艺。

本发明采用的技术方案如下:

球形结构锂离子电池正极材料锰酸锂的制备工艺,其特征在于,步骤如下:

①、原料的配制

配制锰盐溶液,将锰盐溶于热水中制成溶液,其浓度为1~3mol/L;

配制质量分数为20~30%的NaOH溶液,10~20%的氨水溶液;

②、球形Mn3O4前驱体的制备

以纯水为底液,温度升至50~80℃,开启搅拌,控制搅拌转速在60~180r/min,加入氨水和氢氧化钠,调节底液的碱度和pH,使碱度维持在5~30g/L、pH在9~12;

用恒流泵将锰盐溶液、氨水溶液和NaOH溶液加入高速搅拌的反应釜中,同时往反应液中通入流量为10~20m3/h的空气,调节反应溶液的pH维持在9~13,合成温度为50~80℃,碱度维持在20~40g/L,陈化时间为15~30h;

反应完全后,经洗涤、过滤、干燥得球形Mn3O4前驱体;

③、烧结

将球形Mn3O4前驱体、锂源化合物按摩尔比Li∶Mn=1∶2的配比球磨混合充分,在空气中以1~10℃/min的速度升温加热,在500~800℃恒温煅烧10~30h,随炉冷却至室温,制得球形结构锂离子电池正极材料LiMn2O4

优选地,所述的锰盐为硝酸锰、氯化锰、醋酸锰、硫酸锰中的一种。

优选地,所述的锂源化合物选自氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种。

本发明球形结构锂离子电池正极材料锰酸锂的制备工艺,提出了以自制的球形Mn3O4为前驱体制备锂离子电池正极材料LiMn2O4的制备工艺,合成方法简单、过程易于控制,效率高,成本低廉,节约能源和资源,适合产业化生产。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解,下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是球形Mn3O4前驱体的SEM图。

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