[发明专利]一种通过缺陷应力去除技术自分离氮化镓单晶材料制备自支撑衬底的方法

权利要求书

1.一种通过缺陷应力去除技术自分离氮化镓单晶材料制备自支撑衬底的方法，其特征在于，包括以下步骤：

①、首先，利用缺陷应力去除技术对蓝宝石衬底、碳化硅衬底、硅衬底或氧化锌衬底的内部缺陷及残余应力进行去除，所述缺陷应力去除技术，是指利用温度、气氛和压力外界环境因素的作用，使衬底内部的晶格结构得到恢复，原有存在的空位、替位原子、位借及层错缺陷消失或减少，原有的残留应力得到去除，提高衬底的断裂强度和表面特性；

所述缺陷应力去除技术，包括真空绝热焙烧法、超高温气氛保护去应力退火法、中低温超长时间去应力退火法、高压致密化处理法，或两种及其以上方法联合使用；

上述衬底表面是极性c面，或是非极性半极性晶面；

②、将经上述方法处理过的衬底放入金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，利用衬底预处理技术、低温缓冲层技术加高温生长的两步法生长氮化镓GaN单晶薄膜，高温生长GaN薄膜，厚度小于10μm，在缺陷应力去除的衬底表面与低温GaN缓冲层之间的界面处获得强连结的样品；

③、然后，将步骤②所获得的具有强连接的样品放置于HVPE中进行高质量的GaN单晶厚膜的快速生长，利用氢化物气相外延HVPE生长GaN厚膜过程中应力控制技术，生长高质量无裂纹GaN厚膜，控制GaN薄膜生长到一定厚度，即GaN厚度达到衬底厚度的0.2～1.5倍，使GaN厚膜中内应力达到最大，由此控制GaN生长厚度；然后，停止生长，开始降温；

所述应力控制技术，包括渐变调制、周期调制、低温插入层及氯化氢反刻蚀技术；

④、之后，控制降温过程中的温度梯度和温度分布，利用GaN和衬底之间的热膨胀系数差，使在GaN厚膜中应力分布从边沿向中心递减，这种较大梯度变化的应力将导致边沿GaN与衬底界面处首先出现较大的剪切力，使边沿处GaN与衬底在界面处分开，形成沿界面方面的剥离裂纹源；通过攀移和滑移向GaN内部扩展，在GaN厚膜内部从边沿向中心扩展裂纹导致自动分离，从而获得自分离自支撑GaN衬底，分离下来的GaN厚度0.1～1.0mm，残留在蓝宝石、碳化硅、硅或氧化锌上的GaN厚度0.01～0.3mm；

所述温度梯度范围为10～200°C/min，所述温度分布范围为0.01～50°C/mm。

2.根据权利要求1所述的一种通过缺陷应力去除技术自分离氮化镓单晶材料制备自支撑衬底的方法，其特征在于，步骤①中所述真空绝热焙烧法是指将衬底放入真空焙烧炉中进行真空焙烧，真空度0.01～10Pa，温度400～900°C，时间2～12小时，使蓝宝石、碳化硅、硅或氧化锌中原有的缺陷及残留应力去除或减少；

所述超高温气氛保护去应力退火法是指在保护性气氛中，在超高温度1200～1800°C下退火处理，退火时间1～8小时，使蓝宝石、碳化硅、硅或氧化锌中原有晶格缺陷去除或减少；所述保护性气氛包括氧气、氮气、氨气、惰性气体、氢气和氯化氢气体；

所述中低温超长时间去应力退火是指在200～800°C的中低温度，长时间处理衬底，处理时间3～12天，使衬底中的缺陷及应力去除或减少；

所述高压致密化处理法，是指在一定压力作用下对衬底进行致密化处理，其静压力达到2～20个大气压，氮气、氨气或惰性气体保护，温度200～900℃，处理时间达到4～48小时，使衬底中的缺陷及应力去除或减少。

3.根据权利要求1所述的一种通过缺陷应力去除技术自分离氮化镓单晶材料制备自支撑衬底的方法，其特征在于，所述衬底及获得的GaN自支撑衬底，其直径是1英寸、2英寸、6英寸、8英寸衬底。

4.根据权利要求1所述的一种通过缺陷应力去除技术自分离氮化镓单晶材料制备自支撑衬底的方法，其特征在于，步骤②中所述衬底预处理技术，是指采用MOCVD外延技术，在缓冲层生长前，用氢气、氮气、氨气对衬底表面进行烘烤处理，温度1000～1100°C，时间1～120分钟；

所述低温缓冲层技术，指缓冲层生长温度低于600°C，缓冲层厚度为30～60nm。

5.根据权利要求1所述的一种通过缺陷应力去除技术自分离氮化镓单晶材料制备自支撑衬底的方法，其特征在于，步骤③中所述低温插入层技术，指在生长过程中在低温下短时间生长GaN层，然后再升到高温继续生长，低温插入层可单层插入也可多层插入；

所述氯化氢反刻蚀法是在生长GaN过程中暂停生长，单独通入HCl气体对GaN表面进行刻蚀，然后再继续GaN生长的方法；

所述HVPE生长技术，HVPE生长设备是水平结构，或是垂直结构的气相外延设备。