[发明专利]一种核聚变装置用钼合金的制造方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种核聚变装置用钼合金的制造方法，适用于托卡马克装置关键壁用。

背景技术

随着化石能源的枯竭, 人类面临着严重的能源危机。核聚变能是潜在的清洁安全能源, 其最终的实现对中国能源问题的解决尤其重要。磁约束托卡马克是目前最有可能实现受控热核聚变的方法。磁约束聚变能的实现面临两大瓶颈问题: 高参数稳态等离子体物理问题和托卡马克装置及未来反应堆关键材料问题。其中壁材料部件研发进程和未来壁的使用寿命是需要解决的关键材料问题之一。壁材料所处的环境恶劣，对材料在性能方面要求较高，比如材料要具有耐2000℃以上高温，耐中子流、粒子流的冲刷和剥蚀等特点。最早选用的壁材料为石墨，但相对于原来的石墨瓦，钼和钨具有较低的吸气率、滞留率（主要对氢和氘，高吸气率和滞留率会改变实验时真空室中的氢氘比，影响放电），低溅射率（高溅射率会污染等离子体）；尽管钨的熔点和溅射率都比钼好，但价格较钼贵，与铜的复合工艺目前还不成熟；加之纯钼的高温性能偏低，因此急需开发一种过渡材料。此种过渡材料高温性能比纯钼要高，而且三向力学性能要相对均匀，机加工性能比钨要好，价格相对便宜。

托卡马克装置壁材料的尺寸大部分为10mm厚，100mm左右见方的板材，常用的制造方法是通过交叉轧制变形的方式实现。但通过交叉轧制方式生产的板材，横向和纵向的性能指标都能满足使用要求，但厚度方向的强度一般在400MPa左右，不能满足三向力学性能均匀的使用要求。

虽然采用粉末冶金方法制备TZM合金成本较低，但是与真空熔炼获得的TZM合金相比，氧含量等杂质含量偏高。因而为降低氧含量，很多人做了大量的研究。2011年5月4日公开的发明专利申请CN 102041404 A中公开了一种制备低氧TZM的方法，所制备的TZM合金中氧含量可低至20ppm以内，该制备方法的原理是利用碳在真空和高温下还原金属氧化物生成一氧化碳气体挥发出去，以降低氧含量。尽管通过该方法制备的TZM合金氧含量较低，但材料的力学性能也较差，室温抗拉强度均小于500MPa。2007年5月16日公开的发明专利申请CN 1962911A中公开了一种粉末冶金制备钼合金TZM的方法，该方法采用粗颗粒的钼粉及超细的氢化钛、氢化锆、炭黑粉末混合通过真空烧结的方式制备坯料，然后分别通过锻造、轧制制备高性能的棒材、板材。该方法制备的棒、板材单向力学性能较高，可以达到850MPa，但三向力学性能不均匀。以上所述方法制造的钼合金材料都不能完全满足托卡马克装置壁材料的使用要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种核聚变装置用钼合金的制造方法，能够满足托卡马克装置关键壁材料的使用要求。

本发明采用粉末冶金工艺，制造的钼合金材料，三向力学性能均匀，而且室温抗拉强度均大于等于500MPa，氧含量可以控制在300ppm以内。组织均匀、氧含量低。具体工艺步骤如下：

A、原料配制及混料：

首先将按照0.40～0.55Ti—0.06～0.12Zr—0.01～0.04C—Mo的比例配制原料；其中Ti以TiH₂的形式加入，Zr以ZrH₂的形式加入，C以Mo₂C或者化学纯石墨粉的形式加入；配料要求选用费氏粒度在2.0～5.0μm钼粉、粒度为-150～ -400目的氢化钛和氢化锆及碳化钼（或石墨粉）粉末，原料配制完成后将其混合均匀备用。混料采用三维真空混料机混料，混料时间3～10个小时。

B、冷等静压成型：

将混合粉末装入橡胶胶套内，放入冷等静压机中压制成型。胶套的尺寸根据所制备成品的尺寸设计。等静压压力为150～220MPa，混合粉等静压成型后得到相对密度55～65％的预制坯；

C、烧结：

将压制成型的预制坯在真空中频感应烧结炉进行烧结，烧结温度控制在2000～2300℃，保温时间为3～6个小时，得到达到理论密度的95%以上的烧结坯料；

D、锻造变形加工：

采用三向锻造的方法，锻造开坯温度控制在1450～1600℃，经过3～6个道次，保证三个方向的变形量均在50%～85%之间，而且要保证三个方向均匀变形，即变形量要基本相当，锻造完成后进行消除应力退火，退火时间为30～80min，得到三向力学性能均匀的钼合金。

本发明得到三向力学性能均匀，其中两向室温抗拉强度σb≥600MPa，第三向室温抗拉强度σb≥500MPa，三向延伸率δ≥5%，氧含量≤300ppm的钼合金材料。