[发明专利]一种难溶贵金属铑活化溶解的方法

说明书

技术领域

本发明属于贵金属冶金领域，特别涉及一种贵金属物料的活化溶解方法。

背景技术

贵金属物料铑的溶解是贵金属冶金领域中不可缺少的环节，是提高回收率的重要措施，也是贵金属冶金领域公认的难题。贵金属物料的分离、提纯及贵金属化合物的制备，都首先需要将贵金属物料进行有效溶解转入溶液。

目前，有关贵金属物料的溶解方法主要有：中温氯化法、氧化碱熔融-氯化浸出法、硫酸盐熔融法、电化溶解法、热压溶解法、水溶液氯化溶解法、造锍熔融-铝活化-王水溶解法、碎化（活化）溶解法等，以上方法各有优缺点。

碎化（活化）溶解法用于处理难溶贵金属铑的溶解溶解率较高，已越来越受到人们的重视。目前碎化（活化）溶解法使用的活化剂为铝、锡、锌、铅等活泼金属，原料成本较高。例如专利：87105623.2公开了一种用铝作为活化剂的碎化（活化）溶解法，粗铑及含铑量高的合金废料经纯铝活化-盐酸浸出铝-盐酸加氧化剂溶铑-溶剂萃取-离子交换轻还原得到纯铑粉。《贵金属》，1981,2（1），18页报道了用锡作为活化剂进行铑铱合金碎化(活化）溶解的情况，但碎化率较低。金银及铂族金属的精炼，冶金工业出版社，1958年介绍了用锌作为活化剂进行碎化（活化）溶解的情况，但熔融过程锌易挥发，造成贵金属损失，因此，熔融过程需在氢气流或无水氯化钙-氯化钠覆盖下进行，且直收率低。专利：90104468.9公开了一种用铝锌基合金或铝锌基合金加铜作为活化剂的碎化（活化）溶解法，所用的活化剂为铝10～90%、锌10～90%或铝10～80%、锌10～80%、铜10～30%，贵金属物料经铝基合金碎化-盐酸浸出碎化剂-水溶液氯化溶解得到贵金属溶液，但溶液中带入铝、锌、铜等金属。此外，国内外也有用铅、铜、铋等金属作为碎化剂的报道，而铅不能与铑、钌、锇形成合金，铜、铋与贵金属合金化后不易处理。

本发明采用金属铁作为活化剂，回收率高，成本低，处理简易，易于工业化。根据检索，未发现用铁作为活化剂进行贵金属碎化（活化）溶解的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效、经济、清洁溶解难溶贵金属铑的方法。

本发明解决的技术问题是通过铁熔融活化-酸浸除铁，再在氧化酸性溶液中高效溶解贵金属铑获得贵金属溶液。

本发明的溶解方法分为三个步骤：(1)熔融、活化；(2)选择性浸出贱金属；(3)贵金属溶解。

(1)熔融、活化：贵金属物料与活化剂的质量比为1:6～20，混合后置于高温炉中进行熔融、活化，温度为1100～1500℃，保温时间10～60 min，贵金属与金属铁合金化；

(2)选择性浸出贱金属：所用酸浓度为2～4mol/L，固液比S：L=1：4～12，反应温度为室温～75℃，反应时间0.5～3h，使贵金属转变为高活性金属状态；

(3)贵金属溶解：用盐酸加氧化剂溶解贵金属活化料，所用酸浓度为4～12 mol/L，固液比S：L=1：4～10，反应温度为70～90℃，反应时间1～6h，获得贵金属溶液。

本发明的优点主要在于：(1)能处理难溶贵金属物料粗铑或纯铑；(2)合金化反应使用金属铁粉与贵金属熔融形成合金，原料成本低廉，不产生废气，劳动环境友好；(3)稀酸选择性浸出合金中的贱金属，无贵金属损失，提高了贵金属的回收率；(4)贵金属活化料活性高，用盐酸加氧化剂溶解贵金属活化料，贵金属的溶解率大于98%，贵金属的回收率大于99%。(5)贵金属溶解产生的不溶物返回重新配料进行熔融、活化，不会产生呆料死料，提高了贵金属的溶解率。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

实施例1   参见附图1，称取1g铑粉（99.95%），称取10g铁粉（98%），充分混合后，装入焙烧过的石墨粘土坩埚中，将坩埚放入高温电阻炉内，在1300℃温度下熔融30min，冷却后，用3mol/L的盐酸选择性浸出合金中的铁，固液分离，得到高活性的贵金属活化料，再采用6mol/L的盐酸+过氧化氢溶解贵金属活化料，获得贵金属溶液。贵金属溶解率大于98%，回收率大于99%。