[发明专利]煤焦油加氢精制催化剂及其制备方法无效
申请号: | 201210308756.3 | 申请日: | 2012-08-27 |
公开(公告)号: | CN103055881A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 王小英 | 申请(专利权)人: | 王小英 |
主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;B01J23/888;B01J35/10;C10G45/08 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 200120 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 煤焦油 加氢精制 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种煤焦油加氢精制催化剂,其特征在于:以含硅氧化铝为载体,以VIB和VIII金属元素为活性组分,活性组分以氧化物计在催化剂中的重量含量为25%~60%,催化剂的孔容0.35cm3/g~0.65cm3/g,比表面积为200m2/g~350m2/g。
2.根据权利要求1所述的煤焦油加氢精制催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)采用碳化法制备含硅氢氧化铝;
(2)步骤(1)得到的含硅氢氧化铝与含加氢活性组分化合物的溶液混合,打浆,然后过滤,干燥,粉碎;
(3)步骤(2)得到的物料,成型,然后干燥、焙烧,得到最终加氢精制催化剂;
其中步骤(1)碳化法制备含硅氢氧化铝包括如下步骤:
a、将铝酸钠溶液到成胶罐中,同时通入含CO2气体,控制pH值至11.0~13.0,中和反应时间为1~2小时;
b、向步骤a所得的物料中加入碱性含硅物料,同时加入占步骤e所得含硅氢氧化铝重量的2%~4%的高分子表面活性剂,连续通入含CO2气体,控制pH值为8.0~11.0,反应时间为0.5~1.0小时;碱性含硅物料制备方法如下:将硅酸钠、铝酸钠、氢氧化钠以及水按照(15~18)Na2O:Al2O3:(15~17)SiO2:(280~380)H2O的摩尔比混合均匀,在室温至70℃下反应0.5~48小时制得,碱性含硅物料加入量按最终含硅氢氧化铝中SiO2重量含量为1%~10%计;
c、在步骤b的控制温度和pH值下,上述混合物通空气稳定1~3小时;
d、将步骤c所得的固液混合物过滤并洗涤;
e、步骤d所得的固体物经干燥得到含硅氢氧化铝。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碳化法制备含硅氢氧化铝过程中,步骤a和步骤b控制反应温度为20~40℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碳化法制备含硅氢氧化铝过程中,步骤a中所用的铝酸钠溶液的浓度为15~60gAl2O3/L,优选为20~40gAl2O3/L。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碳化法制备含硅氢氧化铝过程中,步骤a和步骤b使用的含CO2气体的体积浓度为10v%~50v%。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碳化法制备含硅氢氧化铝过程中,步骤b所述的高分子表面活性剂为聚乙二醇、聚丙醇、聚乙烯醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇酰胺和聚丙烯酰胺中的一种或多种,上述高分子表面活性剂的分子量为1.8~2.3万。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碳化法制备含硅氢氧化铝过程中,步骤d所述的洗涤是用40~90℃的去离子水洗至中性;步骤e所述的干燥条件为在110~130℃干燥4~10小时。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的碳化法制备含硅氢氧化铝过程中,步骤a控制反应终点的pH值为11.5~12.0,步骤b控制pH值恒定为10.0~11.0;步骤b控制恒定的pH值比步骤a控制反应终点的pH值低0.3~4.0,优选为低1.0~2.0。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的含加氢活性组分化合物的溶液为含W、Mo、Ni和Co至少一种化合物的溶液,其中的干燥为在60~200℃下干燥1~8小时。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的成型过程要加入胶溶剂、助挤剂和扩孔剂中的一种或几种,其中的干燥过程为在80~200℃干燥1~10小时,焙烧过程为在350~500℃下焙烧1~5小时。
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