[发明专利]煤焦油加氢精制催化剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210308756.3 申请日: 2012-08-27
公开(公告)号: CN103055881A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 王小英 申请(专利权)人: 王小英
主分类号: B01J23/883 分类号: B01J23/883;B01J23/888;B01J35/10;C10G45/08
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 200120 上海市浦东新*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 煤焦油 加氢精制 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种煤焦油加氢精制催化剂,其特征在于:以含硅氧化铝为载体,以VIB和VIII金属元素为活性组分,活性组分以氧化物计在催化剂中的重量含量为25%~60%,催化剂的孔容0.35cm3/g~0.65cm3/g,比表面积为200m2/g~350m2/g。

2.根据权利要求1所述的煤焦油加氢精制催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)采用碳化法制备含硅氢氧化铝;

(2)步骤(1)得到的含硅氢氧化铝与含加氢活性组分化合物的溶液混合,打浆,然后过滤,干燥,粉碎;

(3)步骤(2)得到的物料,成型,然后干燥、焙烧,得到最终加氢精制催化剂;

其中步骤(1)碳化法制备含硅氢氧化铝包括如下步骤:

a、将铝酸钠溶液到成胶罐中,同时通入含CO2气体,控制pH值至11.0~13.0,中和反应时间为1~2小时;

b、向步骤a所得的物料中加入碱性含硅物料,同时加入占步骤e所得含硅氢氧化铝重量的2%~4%的高分子表面活性剂,连续通入含CO2气体,控制pH值为8.0~11.0,反应时间为0.5~1.0小时;碱性含硅物料制备方法如下:将硅酸钠、铝酸钠、氢氧化钠以及水按照(15~18)Na2O:Al2O3:(15~17)SiO2:(280~380)H2O的摩尔比混合均匀,在室温至70℃下反应0.5~48小时制得,碱性含硅物料加入量按最终含硅氢氧化铝中SiO2重量含量为1%~10%计;

c、在步骤b的控制温度和pH值下,上述混合物通空气稳定1~3小时;

d、将步骤c所得的固液混合物过滤并洗涤;

e、步骤d所得的固体物经干燥得到含硅氢氧化铝。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碳化法制备含硅氢氧化铝过程中,步骤a和步骤b控制反应温度为20~40℃。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碳化法制备含硅氢氧化铝过程中,步骤a中所用的铝酸钠溶液的浓度为15~60gAl2O3/L,优选为20~40gAl2O3/L。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碳化法制备含硅氢氧化铝过程中,步骤a和步骤b使用的含CO2气体的体积浓度为10v%~50v%。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碳化法制备含硅氢氧化铝过程中,步骤b所述的高分子表面活性剂为聚乙二醇、聚丙醇、聚乙烯醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇酰胺和聚丙烯酰胺中的一种或多种,上述高分子表面活性剂的分子量为1.8~2.3万。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碳化法制备含硅氢氧化铝过程中,步骤d所述的洗涤是用40~90℃的去离子水洗至中性;步骤e所述的干燥条件为在110~130℃干燥4~10小时。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的碳化法制备含硅氢氧化铝过程中,步骤a控制反应终点的pH值为11.5~12.0,步骤b控制pH值恒定为10.0~11.0;步骤b控制恒定的pH值比步骤a控制反应终点的pH值低0.3~4.0,优选为低1.0~2.0。

9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的含加氢活性组分化合物的溶液为含W、Mo、Ni和Co至少一种化合物的溶液,其中的干燥为在60~200℃下干燥1~8小时。

10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的成型过程要加入胶溶剂、助挤剂和扩孔剂中的一种或几种,其中的干燥过程为在80~200℃干燥1~10小时,焙烧过程为在350~500℃下焙烧1~5小时。

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