[发明专利]N,N'-二异丙基乙二胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的合成方法，特别是一种化工中间体—N,N'-二异丙基乙二胺的合成方法。 

背景技术

N,N'-二异丙基乙二胺，其分子式为C₈H₂₀N₂，分子量为144.26，其结构式如S-1所示，沸点为169.5~170.3℃，有着广泛的工业用途，常用作缚酸剂，也是一种重要的有机化工中间体，用于合成双阳离子中心离子液体，以及合成咪唑类离子液体等。 

S-1 

综合文献报道，根据原料的不同，目前N,N'-二异丙基乙二胺的制备主要采用以下方法： 

1、Yoo, Bok Ryul 等在美国专利US20110160454中报道，以异丙胺和二溴乙烷为原料，常温常压回流反应12h，得到产品N,N'-二异丙基乙二胺，收率为68%，反应式如S-2所示。该方法原料价格相对较高，收率偏低，经济效益差，且反应时间很久，生产效率低。 

S-2 

2、Klemn, Dieter等在Direct alkylation of diamines with isopropyl bromide, Journal fuel Praktische Chemie(Leipzig), 321(4), 680-2; 1979中报道以乙二胺和2-溴丙烷为原料生产N,N'-二异丙基乙二胺，收率为63%，反应式如S-3所示。与美国专利US20110160454中报道的二溴乙烷法相比，该方法原料成本依然较高，而且转化率更低，经济效益差，同样不适合大规模工业化生产。 

  

S-3 

3、Tom Dieck等在Glyoxal as synthone. III. A simple synthesis ofaminopyrroles and of dihydropyrrolo [3,2-b] pyrroles, Chemische Berichte, 122(1), 129-31;1989中报道在乙醇溶剂中，以钯为催化剂用氢气对N,N'-二异丙基乙二亚胺还原生成N,N'-二异丙基乙二胺，收率为73%，反应式如S-4所示。该方法虽然收率较上述方法较高，但是原料来源困难，且所用催化剂为贵金属，价格昂贵且，回收困难，成本投入高；此外还原过程需要在氢气环境下，反应过程易燃易爆，危险系数高，实现工业化生产难度大。 

  

S-4 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、收率高、安全性好、环境友好、三废排放少的N,N'-二异丙基乙二胺的合成方法。 

为了解决上述技术问题，本发明提供一种N,N'-二异丙基乙二胺的合成方法，采用MIx作为催化剂，以异丙胺和二氯乙烷为原料在高压釜中进行反应，反应温度为60~120℃，反应压力为0.4~1.3MPa，反应时间为2~6小时，二氯乙烷和异丙胺的摩尔比为1:8~12，催化剂占原料总重的0.05%~0.15%； 

所得的反应液调节（利用强碱进行调节）pH=12.5~13.5，然后于35~45℃下蒸馏20~40分钟（从而蒸去大部分的异丙胺，较佳为40℃下蒸馏30分钟），再经过分液和精馏后，得到N,N'-二异丙基乙二胺。 

作为本发明的N,N'-二异丙基乙二胺的合成方法的改进： MIx为NaI、KI、CaI₂、MgI₂、CuI、ZnI₂、LiI、AlI₃、AgI、CdI₂、TiI₄或FeI₃。 

作为本发明的N,N'-二异丙基乙二胺的合成方法的进一步改进：以强碱饱和溶液的形式调节所得的反应液pH=12.5~13.5（较佳为13），强碱为NaOH或KOH。 

本发明的合成N,N'-二异丙基乙二胺的反应方程式如下式S-5： 

S-5 

本发明的N,N'-二异丙基乙二胺的合成方法，具有如下优点： 

（1）与二溴乙烷工艺相比，采用碘化物为催化剂，产品收率高（最高可以达到91.3%），大大提高了原料利用率，缩短了反应流程，降低了成本。