[发明专利]一种磷酸亚铁锂正极活性材料的制备方法及其制备的磷酸亚铁锂正极活性材料有效

专利信息
申请号: 201210309734.9 申请日: 2012-08-28
公开(公告)号: CN103633323A 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 李阳;曹文玉;覃广文;张文伟;连水平 申请(专利权)人: 比亚迪股份有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 518118 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 亚铁 正极 活性 材料 制备 方法 及其
【权利要求书】:

1.一种磷酸亚铁锂正极活性材料的制备方法,其特征在于,该方法包括,将第一磷源、第一铁源及阳离子表面活性剂和第一锂源接触得溶液A,将第二磷源、第二铁源及阴离子表面活性剂和第二锂源接触得溶液B,将溶液A和溶液B于高温高压下反应得磷酸亚铁锂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶液A中的阳离子表面活性剂与溶液B中的阴离子表面活性剂的摩尔比为1:0.5-2。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一磷源的摩尔量:第二磷源的摩尔量=1:0.5-2;所述第一铁源的摩尔量:第二铁源的摩尔量=1:0.5-2;所述第一锂源的摩尔量:第二锂源的摩尔量=1:0.5-2。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶液A中含有磷酸锂、磷酸亚铁和磷酸氢二锂;所述溶液B中含有磷酸锂、磷酸亚铁和磷酸氢二锂;所述溶液A中的磷酸亚铁与溶液B中的磷酸亚铁的摩尔比为1:0.5-2。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高温高压的温度为160~220°C,压力为0.8-1.2MPa,反应的时间为5~30h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将溶液A和溶液B于高温高压下反应得磷酸亚铁锂前还包括将溶液A和溶液B于130~220°C下混合。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述阳离子表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、月桂酸酯季铵盐、吉米奇季铵盐或双子型苯并咪唑中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶液A中阳离子表面活性剂的质量百分含量为0.01wt%~0.1wt%。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一磷源、第一铁源及阳离子表面活性剂和第一锂源接触的温度为20~120°C,时间为0.5-5h。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基甘油醚羧酸盐中的一种或多种。

11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶液B中阴离子表面活性剂的质量百分含量为0.01wt%~0.1wt%。

12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二磷源、第二铁源及阴离子表面活性剂和第二锂源接触的温度为20~120°C,时间为0.5-5h。

13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一磷源和第二磷源分别独立的选自磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸亚铁、磷酸铁和磷酸二氢锂中的一种或几种;

所述第一铁源和第二铁源分别独立的选自草酸亚铁、醋酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、磷酸亚铁、氧化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁和磷酸铁中的一种或几种;

所述第一锂源和第二锂源分别独立的选自碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂和磷酸二氢锂中的一种或几种;

所述第一磷源中P原子的摩尔量:第一铁源中Fe原子的摩尔量:第一锂源中Li原子的摩尔量=0.95~1.05: 0.95~1.05: 2.85~3.15;

所述第二磷源中P原子的摩尔量:第二铁源中Fe原子的摩尔量:第二锂源中Li原子的摩尔量=0.95~1.05: 0.95~1.05: 2.85~3.15。

14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括将磷源和铁源混合得E,将E分成两份E1和E2,将化学计量比的锂源F按E1和E2的比例分成两份F1和F2,然后将E1、阳离子表面活性剂和F1接触得溶液A,将E2、阴离子表面活性剂和F2接触得溶液B, E1和E2的比例为1: 0.5-2。

15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括,将第一磷源、第一铁源、第一M源及阳离子表面活性剂和第一锂源接触得溶液A,将第二磷源、第二铁源、第二M源及阴离子表面活性剂和第二锂源接触得溶液B;第一M源和第二M源分别独立的选自金属M的硝酸盐、金属M的硝酸氧盐和金属M的氧化物中的一种或几种;所述M选自Mn、Co、Ni、Ca、Mg、Zn、Ti、Nb、Y、Mo、Cu、Au、Ga、Zr、V和Al中的一种或几种。

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