[发明专利]石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料的合成领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，可用于电极材料、复合材料等。目前的制备方法中有氧化石墨还原法，但是这种方法会造成石墨烯结构的破坏；也有使用高温分解碳源来制备石墨烯，但是这种方法生产效率较低。

发明内容

鉴于此，有必要提供一种操作简单且效率较高的石墨烯的方法。

一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将石墨与氯化物插层剂混合得到反应物，将所述反应物于温度460℃~550℃下反应得到中间产物；

步骤二：将所述中间产物清洗、干燥后得到纯净的插层石墨；

步骤三：将插层石墨、离子液体混合后形成插层石墨和离子液体的混合物，将所述插层石墨与离子液体的混合物置于恒定磁场中，进行离心处理；

步骤四：将所述离心处理后得到的沉淀物进行清洗，得到石墨烯；

步骤五：真空干燥。

在其中一个实施例中，所述石墨为天然鳞片石墨或人造石墨。

在其中一个实施例中，所述氯化物插层剂选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙及氯化钡中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述石墨与所述氯化物插层剂的质量比为1∶0.8~1∶1.2，所述保温反应的时间为2小时~6小时。

在其中一个实施例中，所述恒定磁场的磁场强度为0.01特斯拉～1特斯拉。

在其中一个实施例中，所述离心处理条件为：转速1000转/分钟～10000转/分钟，处理时间10分钟～100分钟。在其中一个实施例中，所述清洗包含有机溶剂清洗，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。在其中一个实施例中，所述离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺和1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺的至少一种。

在其中一个实施例中，所述插层石墨与离子液体的质量体积比为1g:10mL~100mL。

在其中一个实施例中，所述真空干燥条件为：温度60℃~100℃，反应时间10小时~20小时。

上述石墨烯的制备方法，采用插层剂与石墨在高温下反应制备插层石墨，并将插层石墨分散于离子液体中，在磁场与离心作用下快速剥离制备石墨烯，操作简单、生产效率较高，易于实现工业化。

附图说明

图1为一实施方式的石墨烯的制备方法流程图；

图2为实施例1制备的石墨烯的扫描电镜图（SEM）。

具体实施方式

下面主要结合附图及具体实施例对石墨烯的制备方法作进一步详细的说明。

如图1所示，一实施方式的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

步骤S110：将石墨与氯化物插层剂混合得到反应物，将反应物于温度460℃~550℃下反应得到中间产物。

其中，氯化物插层剂选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙及氯化钡中的至少一种。

在460℃~550℃的高温下，这几种氯化物插层剂容易形成熔盐而快速发生插层反应，提高制备效率。

其中，石墨为本领域常用的石墨，优选为天然鳞片石墨或人造石墨。

石墨和插层剂的质量比优选为1:0.8~1:1.2。石墨与氯化物插层剂在460℃~550℃下反应一段时间得到中间产物。反应的时间优选为2小时~6小时。中间产物含有插层石墨。

步骤S120：将中间产物清洗、干燥后得到纯净的插层石墨。

步骤S110得到的中间产物含有插层石墨。为了得到纯净的插层石墨，将中间产物过滤后，用去离子水清洗滤渣，并干燥，得到干燥的、纯净的插层石墨。

干燥的条件为，在真空条件下，于80℃~100℃下干燥4小时~6小时。