[发明专利]一种硫化促进剂CZ生产工艺无效

专利信息
申请号: 201210310832.4 申请日: 2012-08-28
公开(公告)号: CN102796060A 公开(公告)日: 2012-11-28
发明(设计)人: 张建云 申请(专利权)人: 山东邹平开元化工石材有限公司
主分类号: C07D277/80 分类号: C07D277/80
代理公司: 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人: 韩百翠
地址: 256211 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫化 促进剂 cz 生产工艺
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种橡胶助剂生产工艺,具体是一种硫化促进剂CZ生产工艺。

背景技术

可缩短硫化时间,降低硫化温度,减少硫化剂用量和提高橡胶的物理机械性能的物质称为硫化促进剂。它可分为无机促进剂与有机促进剂两大类,目前使用的大都是有机促进剂。有机促进剂种类繁多,主要是含氮和含硫的有机化合物,有醛胺类、胍类、噻唑类、二硫代氨基甲酸盐类、硫脲类、次磺酰胺类等。硫化促进剂CZ(化学名称:N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)是一种常用的次磺酰胺类硫化促进剂。它抗焦烧性能优良,加工安全,硫化时间短。在硫化温度138℃以上时促进作用很强,常与TMTD、D或其他碱性促进剂配合使用。用本品硫化过的橡胶制品,具有优良的机械性能和定伸强度。主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电缆等工业橡胶制品。

硫化促进剂CZ的传统生产方法为次氯酸钠法,即在打浆釜内加入环己胺和清水,搅拌状态下加入促进剂M,搅拌一段时间后,将浆液打入氧化釜内,控制温度25-38℃,以300L/h速率滴加15%的次氯酸钠至终点。传统的次氯酸钠法生产工艺存在以下缺点:

1、颜色差:所生产的硫化促进剂CZ物料颜色灰白色。

2、消耗高:每吨干品消耗硫化促进剂M约730kg,环己胺约450kg(其中部分环己胺回收,回收环己胺不计入消耗)。

3、熔点偏低:所生产的硫化促进剂CZ物料熔点为96-98℃,熔点低说明物料纯度低。

发明内容

本发明克服了传统工艺存在的物料颜色差、原料消耗高和物料熔点偏低的不足,提供了一种硫化促进剂CZ生产工艺,该方法制备的物料颜色雪白、原料消耗低、物料熔点高。

本发明的技术方案是:一种硫化促进剂CZ生产工艺,其特征是,在打浆釜内加入环己胺,再加入其体积2~3倍的清水,搅拌1~3分钟后(搅拌均匀)加入促进剂M(每升环己胺加入0.7~0.8公斤的促进剂M),搅拌1~2小时后,将浆液打入氧化釜内,开启氧化釜搅拌,开启氧化釜夹套盘管冷凝水,控制温度25-38℃,先以250~350L/h速率滴加浓度为16-20wt%的双氧水(加入量为环己胺体积的1.5~1.8倍),滴加完毕后,再以250~350L/h速率滴加浓度为13-16wt%的次氯酸钠溶液(滴加量一般为双氧水体积的0.45~0.55倍)至终点,再经洗涤、甩干、造粒和干燥得到成品硫化促进剂CZ。

化学反应方程式如下:

本发明的优选技术方案是:在打浆釜内加入环己胺660L,再加入清水1500L,搅拌2分钟后加入促进剂M500kg,搅拌一小时后,将浆液打入氧化釜内,开启氧化釜搅拌,开启氧化釜夹套盘管冷凝水,控制温度25-38℃,先以300L/h速率滴加16-20%双氧水1000L,滴加完毕后,再以300L/h速率滴加15%的次氯酸钠500L至终点;产物再经洗涤、甩干、造粒和干燥后得到粒状物料。

本发明克服了本领域的技术偏见,工业用双氧水显酸性,工业用次氯酸钠显碱性,在理论上认为两种混合会发生酸碱中和反应,使两种原料都迅速分解,失去效用。所以在生产硫化促进剂CZ过程中只采用传统的生产工艺,即采用次氯酸钠,而不采用次氯酸钠+双氧水生产法。本发明同时采用次氯酸钠+双氧水生产法,工业用双氧水偏酸性且氧化性较若,前期用双氧水氧化不会出现氧化过出现大量树脂的问题;工业用次氯酸钠偏碱性且氧化性较高,后期用次氯酸钠能较好的将物料彻底氧化。

本发明与现有技术相比,具有以下优点:

1、颜色好:所生产的硫化促进剂CZ物料颜色为雪白色。

2、消耗低:每吨干品消耗硫化促进剂M约680kg,环己胺约410kg。

3、熔点较高:物料熔点在97-100℃,熔点高说明物料纯度高。

附图说明

图1为本发明与传统工艺的物料颜色对比图,其中A图为传统工艺的物料(灰白色),B图为本发明工艺(雪白色)。

图2为本发明工艺(新工艺)与传统工艺(老工艺)的熔点变化图。从图2可以看出本发明工艺的熔点高于传统工艺。

具体实施方式

实施例1

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