[发明专利]一种制备左旋葡萄糖酮的方法有效
申请号: | 201210310970.2 | 申请日: | 2012-08-28 |
公开(公告)号: | CN102816187A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 陆强;张智博;董长青;杨勇平 | 申请(专利权)人: | 华北电力大学 |
主分类号: | C07H3/10 | 分类号: | C07H3/10;C07H1/00;B01J31/02;B01J31/28 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 薄观玖 |
地址: | 102206 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 葡萄糖 方法 | ||
1.一种制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于,该方法的具体步骤如下:
以炭磺酸或磁性炭磺酸为催化剂,以生物质为原料,将催化剂与生物质按质量比(1:6)~(3:1)进行机械混合,在无氧条件下,于280 ℃~450 ℃温度下进行热解反应,收集热解气,冷凝得到富含左旋葡萄糖酮的液体产物。
2.根据权利要求1所述的一种制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于,所述炭磺酸的制备方法如下:
将生物质原料在惰性氛围或真空下于300 ℃~600 ℃温度下热解0.2 h~10 h而后冷却获得生物质炭;将生物质炭和浓硫酸按质量比1:(8~12)进行混合,然后在氮气氛围下于120 ℃~150 ℃恒温磺化2 h~24 h,冷却后利用去离子水洗涤至无硫酸根离子,干燥后即得到炭磺酸。
3.根据权利要求2所述的一种制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于:所述生物质原料为木质纤维素类生物质原料和碳水化合物,并在使用前破碎至平均粒径为1 mm以下。
4.根据权利要求3所述的一种制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于:所述木质纤维素类生物质原料为木材、农作物秸秆及草类植物中的一种或多种;碳水化合物为葡萄糖、果糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、蔗糖、纤维二糖、麦芽糖、淀粉、菊糖、纤维素和半纤维素中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于:所述干燥过程采用干燥箱干燥,干燥温度为80 ℃~110 ℃,干燥时间为2 h~12 h。
6.根据权利要求1所述的一种制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于,所述磁性炭磺酸的制备方法如下:
按质量比(1:2.72)~(10:1)量取FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O,加入足量水,配置成混合溶液,于65 ℃温度下,在恒温水浴中搅拌,在搅拌的同时缓慢滴入浓度为0.1 mol/L的NaOH溶液直至溶液pH值达到12,继续恒温搅拌陈化10 min~120 min;而后移出冷却至室温,利用磁场分离技术分离磁性基质和上层清液,之后对磁性基质进行反复洗涤至中性,过滤、干燥即得到黑色的固体磁性基质Fe3O4;按质量比(1:3)~(10:1)量取炭磺酸和磁性基质Fe3O4后,机械混合均匀,再添加不超过总质量30%的水并均匀搅拌,于成型机中制备获得磁性炭磺酸催化剂颗粒。
7.根据权利要求5所述的一种制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于:所述干燥过程采用干燥箱干燥,干燥温度为60 ℃~120 ℃,干燥时间为2 h~24 h。
8.根据权利要求1所述的一种制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于:所述无氧条件下是指反应体系维持在惰性无氧保护气体环境下。
9.根据权利要求1所述的一种制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于:所述热解反应的反应时间不超过40 s。
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