[发明专利]一种高品质云木香油制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药技术领域，特别是涉及一种高品质云木香油的制备方法。

背景技术

云木香，又名广木香和南木香，为菊科植物木香Aucklandia Lappa Decne的干燥根。其性辛温，味苦，归脾、胃、大肠、三焦、胆经，具有行气止痛、健脾消食之功效，主治胸胁、脘腹胀痛、泻痢后重、食积不消、不思饮食等。现代药理学研究证明，云木香在利胆、抗腹泻、抗炎、抗菌、抗惊厥、胃粘膜保护、抗肿瘤等方面都有明显的药理功效。

云木香挥发油是其主要的药效物质，如云木香的主要药效成分木香烃内酯和去氢木香内酯即是其挥发油的主要成分，它们具有松弛平滑肌、解痉、抗菌及降压等作用；能保护胃粘膜，抑制胃溃疡的发生；均有明显的利胆作用；具有抗炎、抗肿瘤、抗病毒等生物活性；能够抑制ADP诱导的血小板聚集活性。此外，云木香挥发油还是重要的香料原料，其中含有α-石竹烯、β-石竹烯、α-紫罗兰酮、榄香醇、二氢-α-紫罗兰酮、香叶基丙酮、雪松烯醇、橙花叔醇等香味成分，广泛应用于食品、药品、化妆品、日用化工产品行业。近年来，云木香挥发油的市场需求量逐年稳定增长，2007年全球云木香挥发油的销售量达120吨，是2001年销量38吨的3倍多，平均年增长率20%以上。目前，我国和印度是全球最大的两个云木香挥发油生产国，但由于产品质量的差异，印度生产的云木香挥发油在国际医药和香料工业中占了很大的市场份额，尤其是高品质、高价位的云木香挥发油几乎都产自印度；我国的云木香挥发油虽然产量高，但产品质量低下，在国际市场上所占份额小，而且价格低。

云木香挥发油的品质主要取决于其中的药效成分含量和香味成分组成。而云木香的主要药效成分和特殊香气成分都是倍半萜和单萜类化合物，这些成分对湿、热不稳定，长时间受热和水蒸气处理都会导致分子氧化、聚合、变构等化学变化，影响木香油的品质。

挥发油的提取方法比较多。传统的提取方法是水蒸气蒸馏法，但该方法所得挥发油收率较低，且提取温度高，加热时间长，易使对热不稳定的挥发油成分发生变化，从而改变挥发油的芳香气味，降低其作为香料的价值，也影响挥发油的药用价值。目前最先进的挥发油提取方法是超临界CO₂提取法，该法操作温度低，提取在无氧环境中进行，故几乎不改变云木香挥发油的化学组成；而且该法提取的挥发油无溶剂残留。目前世界上很多名贵的挥发油都采用该法提取。但该法所需生产设备昂贵，基础投入高，设备折旧时间短，维护费用也高；而且该法要求的操作压力高，较危险，能耗高；此外，该法的生产能力有限，难以扩产。故用超临界CO₂提取法生产挥发油成本高，不适用于较大批量生产。近年来，还有较多的文献报道采用微波辅助溶剂萃取法和超声波辅助溶剂提取法制备挥发油，但目前受设备规模的限制，尚停留于实验室小规模操作，最多也仅达到中试规模，不适用于大生产。

溶剂提取的木香挥发油都含有较多的非挥发性成分，色泽深，粘度大，直接用作日用化工原料品质差；且倍半萜内酯类成分含量较低，用作医药工业原料的品质也较差，故需对木香挥发油进行精制。目前对木香油的精制研究较少，只有王鹏等人采用分子蒸馏法精制云木香测的超临界萃取物，结果表明云木香挥发油的成分在分子蒸馏过程中变化小，用该法精制挥发油可保持挥发油的天然成分。

云木香是大宗药材原料和香料原料，云木香油的市场需求量大，故其加工生产要求具有较大的规模。且随着科技的进步，市场对云木香油的品质要求越来越高，故需要制备高品质的木香油。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高品质云木香油的制备方法，该方法以云木香清炒品为原料，联用固液萃取法和液液萃取法制备云木香挥发油粗品，萃取液浓缩在减压下进行，避免云木香挥发油长时间受热和接触水蒸气，减少云木香油的化学组成变化。然后用分子蒸馏法精制云木香油，使云木香油各组分在远低于沸点的温度下被蒸馏，大大缩短云木香油的受热时间，保持云木香油的天然化学组成。

本发明所述的一种高品质云木香油制备方法，依次通过以下步骤实现：

（1）取云木香根生品，切制成片，常规方法制备成云木香清炒品；

（2）将云木香清炒品粉碎成粗粉，用体积比浓度为70%~100%的低级醇渗漉提取，提取液减压回收低级醇得浓缩液，调节浓缩液含醇量体积比为10%~20%；

（3）浓缩液用0.5~3倍于浓缩液体积的石油醚或乙醚萃取1~5次，合并萃取上相，减压回收溶剂，得云木香挥发油粗品；

（4）云木香挥发油粗品用分子蒸馏法精制，得到高品质的云木香油。