[发明专利]一种CODCr测定废液的资源化处理方法

权利要求书

1.一种COD_Cr测定废液的资源化处理方法，其特征在于包括以下连续步骤：

a）向COD_Cr测定废液中加入氯化钠，充分搅拌，生成氯化银沉淀，氯化钠投加量为理论值的2～3倍；

 b）过滤、洗涤、干燥沉淀；

c）向洗净干燥后的氯化银中加入质量百分浓度98%的浓硫酸，氯化银与浓硫酸发生反应，生成硫酸银和氯化氢气体，，98%的浓硫酸的加入量为浓硫酸与氯化银发生反应理论消耗的量的1.2～1.5倍，反应温度为320℃～330℃，反应时间为20min～22min；

d）生成的白色固体依次洗涤、过滤，即制得硫酸银固体；

e）将除银COD_Cr测定废液通过强碱性阴离子交换树脂，然后用蒸馏水洗脱，回收硫酸；

f）取上述树脂流出液，投加硫化钠与汞氯络合物反应生成黑色的硫化汞沉淀，真空过滤、洗涤；向回收的硫化汞中加入1:1盐酸生成氯化汞，加入氢氧化钠生成氧化汞沉淀，取出沉淀加入1:5的硫酸生成橙黄色的二氧硫酸汞沉淀；

g）将上述滤液pH值调至碱性，加热，生成红褐色沉淀，真空过滤、干燥、灼烧，得到氧化铁粉末；

h）将上述滤液pH值回调至酸性，生成灰绿色沉淀，真空过滤、干燥、灼烧，得到三氧化二铬粉末。

2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b）中，把生成的氯化银沉淀洗涤至无硫酸根离子和氯离子。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d）中，反应生成的硫酸银依次用自来水和蒸馏水进行洗涤；反应产生的氯化氢气体用碱液进行吸收。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤e）中，废液通过强碱性阴离子交换树脂的流速为10mL/min，10个BV之后进液停止；采用蒸馏水对树脂进行脱附再生，15个BV之后再生完成。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤f）中，硫化钠投加量为1.0g/L；向硫化汞沉淀中投加1:1的盐酸，使黑色沉淀全部转变为略显白色的氯化汞，反应过程中产生的硫化氢气体采用碱液进行吸收；将洗涤、干燥后的氯化汞晶体溶解于40℃1:1的乙醇-水中，后加入6mol/L的氢氧化钠溶液，生成橙色的氧化汞沉淀；收集60℃干燥后的沉淀物并向其加入1:5硫酸，生成橙黄色二氧硫酸汞Hg（HgO）₂SO₄沉淀，过滤、洗涤、干燥。

6.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于浓度为1:1盐酸投加量为理论值的1.1倍。

7.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于浓度为1:5硫酸投加量为理论值的1.5～2倍。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤g)中，将上述滤液pH值调至10～11，马弗炉灼烧温度为450℃。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤h），中将上述滤液pH值回调至4～5，马弗炉灼烧温度为500℃。