[发明专利]一种硬质PVC高填充量功能粉体超细碳酸钙的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及碳酸钙粉体的制备技术，尤其涉及一种硬质PVC高填充量功能粉体超细碳酸钙的制备方法。

背景技术：

PVC是一种用途广泛的通用塑料，是以聚氯乙烯树脂为主要原料，加入适量的抗老化剂、改性剂等，经混炼、压延、真空吸塑等工艺而成的材料。PVC材料具有轻质、隔热、保温、防潮、阻燃、施工简便等特点，规格、色彩、图案繁多，极富装饰性，其平均消耗量仅次于聚乙烯居第二位。

PVC材料可分为软质PVC和硬质PVC，其中硬质PVC大约占市场的2/3，软质PVC占1/3。软质PVC一般用于地板、天花板以及皮革的表层，但由于软质PVC中含有柔软剂，容易变脆，不易保存，所以其使用范围受到了限制。硬质PVC不含柔软剂，柔韧性好，易成型，不易脆，无毒无污染，保存时间长，因此应用领域极广。

在硬质PVC的生产过程中，除了添加适量的助剂外，为了降低生产成本，通常加入大量无机粉体碳酸钙，以提高PVC的尺寸稳定性、耐热性、耐磨性及刚度，提高PVC的塑化性能。

目前在硬质PVC中加入碳酸钙主要有：（1）重质碳酸钙，它作为增容的填料使用从而降低生产成本，但随着重质碳酸钙加入量的增加，PVC制品的理化性能大幅度下降。（2）纳米活性碳酸钙，它作为高档PVC制品中使用的功能性填料，除了可提高制品的耐热性、耐磨性、尺寸稳定性及刚度等外，还可使PVC制品增韧增强，表面光洁。但由于纳米活性碳酸钙的粒子小，当填充量增加时，则体系的粘度增大，加工成型困难，因此添加量也受到一定的限制。（3）轻质活性碳酸钙，该产品的吸油值大，随着填充量的增加，不但使体系的粘度增大，难于成型，更重要的是PVC制品的综合性能下降。

为了增加碳酸钙在硬质PVC中的填充量，人们研究的重点是在超细活性碳酸钙的生产过程中，通过增加包覆量来降低吸油值，从而增加在PVC中的填充量。但事实上随着碳酸钙包覆量的增加，造成的后果：一是在硬脂酸包覆剂皂化时，必须加入强碱氢氧化钠，包覆剂量的增加，包覆液的碱性也随之增强，最终导致超细碳酸钙产品的碱度增加；二是随着硬脂酸包覆量的增加，只有与超细碳酸钙表面接触的一层硬脂酸与碳酸钙反应生成硬脂酸钙，而多余的硬脂酸只是吸附在颗粒的表面，仍以硬脂酸或硬脂酸钠的形式存在，而硬脂酸的耐热性要比硬脂酸钙差，所以也导致产品的热稳定性差。由于超细碳酸钙中硬脂酸包覆量的提高，最终导致粉体的碱性强，耐热性差，从而降底PVC制品的综合性能。

发明内容：

本发明的目的是提供一种硬质PVC高填充量功能粉体超细碳酸钙的制备方法，克服现有技术在硬质PVC中增加超细活性碳酸钙填充时，体系的粘度大，碱性大，耐热性差的问题。

本发明的技术方案如下：

硬质PVC高填充量功能粉体超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

（1）在重量百分浓度为5~10%精制的Ca(OH)₂浆料中，加入晶型控制剂蔗糖，蔗糖加入量为氢氧化钙质量的0.8~1.2%，通入窑气进行快速碳化，快速碳化在环境温度为30~45℃下进行，当快速碳化至浆料的pH值小于7时，即为碳化终点，得粒径小于200纳米的碳酸钙浆料；

（2）碳酸钙浆料升温至80℃以上，并加入包覆剂皂化的硬脂酸乳液进行包覆处理1~2h，包覆剂硬脂酸乳液的加入量是碳酸钙浆料重量的4.0～6.5%；

（3）在包覆处理后的浆料中，再加入氯化钙溶液并搅拌混合均匀，氯化钙溶液中溶质加入量为碳酸钙质量的0.5～1.0%，使吸附在碳酸钙表面的硬脂酸与氯化钙溶液中的钙离子反应形成硬脂酸钙，硬脂酸钙再次包覆于碳酸钙的表面，同时中和包覆液呈碱性；

（4）将处理后的浆料过滤至含水量小于40%的滤饼，在80~110℃环境下烘干，即获得PVC高填充量功能粉体超细碳酸钙。

所述的硬质PVC高填充量功能粉体超细碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的窑气为石灰窑气，石灰窑气经过除杂后含有快速碳化的有效反应气体CO₂体积百分浓度为28%~32%；

所述的硬质PVC高填充量功能粉体超细碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的快速碳化是指在每立方米的Ca(OH)₂浆料中，通入窑气的量为0.6~1.4m³/min；

所述的硬质PVC高填充量功能粉体超细碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的皂化的硬脂酸乳液是指在85~95℃的热水中加入硬脂酸，然后加入液碱至pH为13，使硬脂酸的皂化溶解成乳液；