[发明专利]一种无糖型强力枇杷露的检测方法

权利要求书

1.一种无糖型强力枇杷露的检测方法，其特征在于，该检测方法包括对薄荷脑的鉴别、罂粟壳的鉴别和枇杷叶的鉴别以及罂粟壳含量的测定。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对薄荷脑的鉴别方法，包括以下步骤：

取无糖型强力枇杷露40mL，在30~60℃下，用石油醚振摇提取2次，每次40mL，合并石油醚液，挥发至2mL，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，在30~60℃下，加石油醚制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比17:3的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对罂粟壳的鉴别方法，包括以下步骤：

取无糖型强力枇杷露20mL，用氨试液调节pH值至11~13，再用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液；另取罂粟壳对照药材1g，加甲醇20mL，加热回流30分钟，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为对照药材溶液；再取吗啡对照品和磷酸可待因对照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10~20μL、对照品溶液5μL、对照药材溶液10μL，分别点于同一用2%（g/ml）氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比20:20:3:1的甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对枇杷叶的鉴别方法，包括以下步骤：

取无糖型强力枇杷露80mL，用氢氧化钠试液调节pH值至9~10，再用乙酸乙酯振摇提取4次，每次40mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材0.5g，加水60mL，加热回流30分钟，滤过，滤液用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次40mL，合并正丁醇液，用氨试液30mL洗涤，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8:4:0.1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分数为10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点，置365nm的紫外光灯下检视，显相同颜色的荧光主斑点。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对罂粟壳含量的测定方法，包括以下步骤：

（1）对照品溶液的制备：取吗啡对照品、磷酸可待因对照品和盐酸罂粟碱对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL甲醇含吗啡0.4mg、磷酸可待因60μg、盐酸罂粟碱10μg的混合溶液，即得；

（2）供试品溶液的制备：量取本品25mL，加浓氨试液1mL，混匀，用乙酸乙酯振摇提取6次，每次25mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

（3）分别吸取供试品溶液与对照品溶液各1μL，注入超高效液相色谱仪，测定各自的峰面积，即得。

6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱条件是：以乙腈为流动相A，以体积百分数为0.2%三氟乙酸为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为237nm；柱温为35℃；流速为每分钟0.4mL，理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于8000。

7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的设置是：在0~0.5分钟，流动相A的体积百分数是5.0%，流动相B的体积百分数是95.0%；在0.5~7.0分钟，流动相A的体积百分数从5.0%增大到14.2%，流动相B的体积百分数从95.0%降低到85.8%；在7.0~14.0分钟，流动相A的体积百分数从14.2%增大到45.0％，流动相B的体积百分数从85.8%降低到55.0%；在14.0~15.0分钟，流动相A的体积百分数从45.0%增大到100%，流动相B的体积百分数从55.0%降低到0%。