[发明专利]盐酸胍法辛多晶型物及其制备方法在审
| 申请号： | 201210313994.3 | 申请日： | 2012-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN102993055A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 王进敏;郭夏;宋雪梅 | 申请（专利权）人： | 北京德众万全药物技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C279/22 | 分类号： | C07C279/22;C07C277/08 |
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| 地址： | 100097 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 胍法辛 多晶 及其 制备 方法 | ||
1.盐酸胍法辛的晶型A，其特征在于，X-射线粉末衍射图在2θ约为8.960，10.842，14.761，17.920，18.941，22.441，24.680，25.639，26.279，27.000，29.917，31.820，36.821及38.399的有特征主峰。
2.根据权利要求1所述的晶型A，其特征在于，在差示扫描量热法(DSC)中，所述晶型A在约208.316℃显示出吸热事件。
3.根据权利要求1所述的晶型A，其特征在于，在红外光谱中，所述晶型A在3352.64、3156.88、2993.08、2955.50、2922.55、1728.77、1708.76、1691.81、1603.03、1575.74、1565.58、1445.99、1436.28、1349.34、1187.57、1163.51、1090.23、1005.87、957.02、922.45、772.68及643.26cm-1处显示出特征吸收峰。
4.根据权利要求1所述的晶型A，其特征在于，所述的晶型A通过以下的方法进行制备：在30℃至使RCN和水的混合溶剂达到回流的温度下，用RCN和水的混合溶剂溶解盐酸胍法辛样品，搅拌下缓慢降温析晶，过滤，干燥得到晶型A。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的RCN中R为甲基或乙基。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，混合溶剂中RCN和水的体积比为10∶1-4∶1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，盐酸胍法辛的质量与混合溶剂的体积比为1∶2-1∶6。
8.根据权利要求1所述的晶型A，其特征在于，所述的晶型A通过以下的方法进行制备：室温下，用四氢呋喃和水的混合溶剂溶解盐酸胍法辛样品，缓慢挥发析晶，过滤，干燥得到晶型A。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，混合溶剂中四氢呋喃和水的体积比为4∶1-10∶1。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，盐酸胍法辛的质量和混合溶剂的体积比为1∶2-1∶9。
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