[发明专利]一种球形单分散高铈抛光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种球形单分散高铈抛光粉及其制备方法，属于稀土粉体材料化学以及制备技术领域。

背景技术

稀土抛光粉由于具有抛光效率高、使用寿命长、适用范围广等优点，被广泛的应用于各种高精密光学器件、工业仪表、LCD、各种玻璃、晶体等制品的高效优质抛光材料，成为当今最受欢迎的高精密抛光材料。

稀土抛光粉的主要抛光成分为CeO₂，抛光机理为化学机械抛光，机械抛光效果主要取决于抛光粉颗粒的形貌、粒径以及颗粒的分散度等。抛光粉颗粒越细，越接近球形，分布越均匀，则抛光效果越好。化学抛光与粉体的成分、表面特性及结构有关。稀土抛光粉按CeO₂在稀土氧化物总量中所占的百分比不同，可以分为高铈(CeO₂/TREO＞70％)、中铈(50％≤C/T≤70％)和低铈抛光粉(C/T＜50％)。其中，低铈和中铈抛光粉，只能满足一些低档次产品的高速抛光过程，而且在抛光过程中容易划伤产品的表面。因此，不适用于精密仪器表面的机械抛光。相比较而言，高铈抛光粉由于相对铈含量高，抛光效果好，可以用于高精密光学器件的抛光。目前，我国虽有几家高铈抛光粉的生产企业，但是仍然远远满足不了国内日益增长的高铈抛光粉市场需求，因此加速高铈抛光粉的生产将是今后几十年科研工作者十分紧迫的任务之一。

目前多采用化学法制备高铈抛光粉材料。美国专利5543216公开了一种合成CeO₂颗粒的制备方法，该方法主要通过调节控制反应体系中的pH值，并在一定的压力下加热至150℃左右来控制反应合成过程。用该法制得的氧化铈粉体的颗粒度在0.03～5μm之间，颗粒分散性差，粒度分布宽，抛光的效果较差。

中国专利CN102079950A公开了一种单分散稀土抛光粉的制备方法，该法主要是通过草酸铵、尿素的混合物作为沉淀剂，在含铈稀土溶液与沉淀剂溶液的反应中，利用高分子表面活性剂的分子模板作用和其与沉淀剂的协同作用，形成具有一定几何形状的前驱体颗粒；在沉淀后的溶液中加入碳酸氢铵和氢氟酸调节pH值，然后又经过升温陈化、过滤、灼烧、球磨过筛等一系列复杂过程得到了稀土抛光粉。该方法操作过程过于复杂，所需设备昂贵，粒度分布宽，颗粒的分散性仍然有必要进一步改进。

中国专利CN1821314公开了一种超细氧化铈的制备方法，首先将含有铈离子的盐溶液与表面活性剂充分混合均匀，加入碱性物质调节溶液的pH值，然后用草酸进一步调节反应终点的pH值，最后经过过滤、洗涤、干燥、高温灼烧等一系列过程得到了超细氧化铈抛光粉。该方法制备过程过于繁琐，制得的样品的粒度分布范围较宽约10～30μm，比表面高达50m²/g，抛光效果差。

目前，对高铈抛光粉平均粒径在0.05～0.5μm之间，0＜比表面积BET＜10m²/g，0＜分散度＜1.5，抛光粉颗粒形貌呈球形单分散，球化完美，颗粒均一性好的制备方法未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种以CeO₂为单一主体的单分散球形高铈抛光粉及其制备方达，利用本发明能够获得颗粒形貌呈球形单分散，球化完美，颗粒均一性好，平均颗粒尺寸在0.05～0.5μm之间，0＜比表面积BET＜10m²/g，0＜分散度＜1.5的高铈抛光粉材料，可以满足各种高精密光学器件的抛光要求。制备工艺简单，操作容易，易于工业化生产。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：这种高性能的高铈稀土抛光粉的制备方法，具体步骤如下：

A1、将0.1～0.2mol/L的稀土盐和0～0.375mol/L的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)配成稀土盐混合溶液；

A2、将稀土盐混合溶液在30℃下保温；

A3、搅拌下将上述得到的Ce³⁺/PVP溶液加入到乙醇和水体积比为3∶1的醇水混合溶液中；

A4、以0.5mL/min的滴加速度加入0.5mol/L KOH调节混合溶液的pH值到7；加入完成后，继续搅拌30min左右。

A5、将上述混合溶液转入反应容器中密封，并在160～200℃反应1～48小时；

A6、反应结束后，自然冷却，离心分离，干燥后得到所需的稀土抛光粉CeO₂。

本工艺采用工业上常用的沉淀方法，在沉淀后无需加入离子强度调节剂，也无需经过高温煅烧的复杂过程，经过简单的操作就可以得到单分散，球化完美的高铈稀土抛光粉。