[发明专利]红旱莲总黄酮及其提取方法与应用

说明书

技术领域

本发明属于医药领域，涉及红旱莲黄酮及其提取方法与应用

背景技术

红旱莲为藤黄科金丝桃属植物（Hypericum ascyron L），别称黄海棠等，有平肝、止血、清热解毒功效。用于治疗出血、跌打损伤、疮疖肿痛等症。目前对红旱莲的功效成分研究尚少，申请号200610038949公开了一种提取红旱莲中总黄酮类成分的方法，包括40~95%醇提、浓缩、AB–8、HPD–100大孔树脂或过聚酰胺柱、洗脱、浓缩干燥等步骤。

发明内容

本发明目的在于提供一种快速高效提取红旱莲总黄酮的方法。

本发明的技术方案为：

红旱莲总黄酮，依照下列步骤来制备：

（1）取红旱莲全草原料经50~60℃干燥至含水量10~15%，粉碎；

（2）取红旱莲全草粉末，按1:30~50的固液比加入体积分数为50~60%的乙醇，以600~800W的微波功率辅助提取3.5~4.5分钟;

（3）真空浓缩直至无醇味，用NKA–9型大孔树脂对红旱莲总黄酮进行静态分离纯化，其工艺条件为：上样浓度3–4 mg/mL、吸附pH5–7、吸附温度30–40℃、解吸乙醇浓度60–70%、解吸液料比10–20:1；收集解吸液；

（4）将解吸液真空浓缩，干燥。

红旱莲总黄酮的提取方法，其特征在于包含下列步骤：

（1）取红旱莲全草原料经50~60℃干燥至含水量10~15%，粉碎；

（2）取红旱莲全草粉末，按1:30~50的固液比加入体积分数为50~60%的乙醇，以600~800W的微波功率辅助提取3.5~4.5分钟；

（3）真空浓缩直至无醇味，用NKA–9型大孔树脂对红旱莲总黄酮进行静态分离纯化，其工艺条件为：上样浓度3–4 mg/mL、吸附pH5–7、吸附温度30–40℃、解吸乙醇浓度60–70%、解吸液料比10–20:1；收集解吸液；

（4）将解吸液真空浓缩，干燥。

前述静态分离纯化可以用蒸馏水将黄酮浓缩液稀释至上样浓度3–4 mg/mL，调节pH5–7；以树脂湿重:上样量为1:20~25的比例配制黄酮与树脂的吸附溶液，将溶液置于30~40℃的恒温振荡器上振荡充分吸附，吸附结束后将溶液过滤，1~3倍体积蒸馏水冲洗树脂，并加入60–70%的乙醇并置于振荡器上充分解吸，收集解吸液。

为了达到更好的提取效果，红旱莲原料粉碎后过40~80目筛。

为了达到更好的解吸效率及保护总黄酮的活性，解吸过程可以在振荡器上实行，2小时即可达到较好的解吸效果。采用真空浓缩及真空冷冻干燥。

本发明还涉及到一种药物组合物，包含所述的红旱莲总黄酮和药学上可接受的辅料。所述药物组合物的剂型为片剂、胶囊、颗粒剂、散剂、丸剂、浸膏剂、口服液或糖浆剂等常规的药学剂型。

本发明还涉及到红旱莲总黄酮作为抗氧化剂的应用。

本发明的有益效果：

（1）提取时间短，效率高，节约能源。本发明在红旱莲总黄酮提取上采用微波提取3.5~4.5分钟即可达到常规回流提取3小时左右、或超声辅助提取20分钟左右相近的提取率，大大节约了时间。微波提取通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热，无温度梯度升温快速均匀，热效率高。常规回流提取需要在90℃下回流提取3小时左右，热效率较低，并需要大量的冷却水冷却。超声辅助提取需要在75℃左右下提取22分钟，热效率不高并需要配备加热设备，相比之下微波提取在节约能源上更具优势。

（2）选择性好：在微波场中，不同物质对微波能的吸收程度不同，这样就使得原料中的某些区域或某些组分被选择性加热，从而选择性的提取原料中有效成分。实验中发现超声提取液很难过滤，回流提取液颜色较深。

（4）本发明在红旱莲总黄酮纯化上使用NKA–9型大孔树脂，所得红旱莲总黄酮纯化物的纯度高达75–82%，纯化效果好，纯化工艺简单，生产成本低，易实现工业化；黄酮的回收率能达到75–85%，吸附量大、回收率高。

（5）本发明方案提取纯化后的红旱莲总黄酮活性保护好，抗氧化实验展示出良好的抗氧化能力。

具体实施方式

下面结合实例对本发明做进一步说明。

总黄酮含量测定方法及黄酮得率计算