[发明专利]一种利用微流控芯片微滴技术制备单链高分子的方法有效
申请号: | 201210317279.7 | 申请日: | 2012-08-30 |
公开(公告)号: | CN102796217A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 马宏伟;张慎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 |
主分类号: | C08F120/56 | 分类号: | C08F120/56;C08F120/54;C08F120/28;C08F126/06;C08F120/10;C08F118/10;C08F112/08;C08F126/02;C08F2/00 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 215123 江苏省苏州市苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 微流控 芯片 技术 制备 高分子 方法 | ||
1.一种利用微流控芯片微滴技术制备单链高分子的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、根据需要制备的单链高分子选择引发剂、单体、催化剂和配体,并确定单体、催化剂和配体的摩尔配比;
步骤二、将步骤一中所述引发剂配制成浓度为0.01fmol/L~10fmol/L的引发剂溶液,将步骤一中所述单体、催化剂和配体配制成单体浓度为0.1mol/L~10mol/L的单体/催化剂/配体溶液;
步骤三、将表面活性剂加入油相中,得到连续相;所述表面活性剂的加入量为油相质量的0.05%~5%;
步骤四、在氮气或惰性气体的保护下,将步骤三中所述连续相、步骤二中所述引发剂溶液和单体/催化剂/配体溶液分别注入微流控芯片,通过注射泵控制连续相的流速为0.1μL/min~100μL/min,并控制连续相、引发剂溶液和单体/催化剂/配体溶液的流速之比为4~20∶1∶1,使得引发剂溶液和单体/催化剂/配体溶液混合后在连续相中分散成体积为10nL~100nL的微滴,然后将所述微滴导入内径为250μm~500μm的聚四氟乙烯管中进行聚合反应;
步骤五、待反应结束后,导出步骤四中所述聚四氟乙烯管中的微滴反应液,分离去除连续相,依次经挥发、洗涤、离心和冷冻干燥后得到最终聚合产物单链高分子。
2.根据权利要求1所述的一种利用微流控芯片微滴技术制备单链高分子的方法,其特征在于,步骤一中所述引发剂为卤代烷、苄基卤化物、α-溴代酯、α-卤代酮、α-卤代腈、磺酰基卤化物或偶氮二异丁腈。
3.根据权利要求1所述的一种利用微流控芯片微滴技术制备单链高分子的方法,其特征在于,步骤一中所述单体为丙烯酰胺、丙烯酸酯、苯乙烯、乙烯基酰胺、吡啶或乙烯基酯类单体。
4.根据权利要求1所述的一种利用微流控芯片微滴技术制备单链高分子的方法,其特征在于,步骤一中所述催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜或碘化亚铜,或者为铜、氯化铜和溴化铜中的一种与抗坏血酸、葡萄糖、辛酸亚锡或肼的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种利用微流控芯片微滴技术制备单链高分子的方法,其特征在于,步骤一中所述配体为五甲基二乙烯三胺、三[2-(二甲氨基)乙基]胺、三(2-吡啶基甲基)胺或4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶。
6.根据权利要求1所述的一种利用微流控芯片微滴技术制备单链高分子的方法,其特征在于,步骤一中所述单体、催化剂和配体的摩尔配比为50~500∶1~2∶2。
7.根据权利要求1所述的一种利用微流控芯片微滴技术制备单链高分子的方法,其特征在于,步骤二中所述引发剂溶液的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、N,N二甲基甲酰胺、丙酮、二恶烷、甲苯和二甲苯中的一种或几种,所述单体/催化剂/配体溶液的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、N,N二甲基甲酰胺、丙酮、二恶烷、甲苯和二甲苯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种利用微流控芯片微滴技术制备单链高分子的方法,其特征在于,步骤三中所述表面活性剂为氟表面活性剂、硅表面活性剂或碳氢表面活性剂。
9.根据权利要求1所述的一种利用微流控芯片微滴技术制备单链高分子的方法,其特征在于,步骤三中所述油相为氟碳油、硅油、氟化硅油或正十四烷。
10.根据权利要求1所述的一种利用微流控芯片微滴技术制备单链高分子的方法,其特征在于,步骤四中所述惰性气体为氩气。
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