[发明专利]溶胶浸润的玻璃包覆层软磁复合材料及其制备方法

权利要求书

1.溶胶浸润的玻璃包覆层软磁复合材料，其特征在于软磁复合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅层、包覆在二氧化硅层外的玻璃层、玻璃溶胶浸渗层组成；其中，磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合。

2.根据权利要求1所述的溶胶浸润的玻璃包覆层软磁复合材料，其特征在于磁粉为铁粉、镍粉、钴粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和含钴氧化物粉中的一种或其中几种的组合且具有磁性。

3.如权利要求1所述的溶胶浸润的玻璃包覆层软磁复合材料的制备方法，其特征在于溶胶浸润的玻璃包覆层软磁复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、将磁粉放入清洗剂中以24KHz~35KHz的频率超声10min~20min，过滤得到洁净磁粉，在洁净磁粉中加入乙醇和油酸，使用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5~9.5，以24KHz~35KHz的频率超声分散1小时~2小时或以600r/min~1200r/min的转速搅拌1小时~2小时，得到固液混合物；

其中，油酸和磁粉的质量比为（0.03~0.2）：1，油酸和乙醇的体积比为1：（40~75），磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合；

二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5~9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5~9.5的条件下，分2~4次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔0.5小时~1.5小时，加入的正硅酸乙酯的总质量与磁粉的质量比为（0.25~0.4）：1，全部加入后，反应0.5小时~1.5小时，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；

其中，加入的乙醇与步骤一得到的固液混合物的体积比为（2~4）：1；

三、在步骤二中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸乙酯和溶有金属醇盐的有机溶液，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5~9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5~9.5的条件下，反应1小时~6小时，将得到的固液混合物静置10min~30min，倾倒溶液并将溶液留存备用，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃~80℃，干燥20min~360min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在二氧化硅层外包覆玻璃层的包覆磁粉；

其中，油酸和磁粉的质量比为（0.05~0.1）：1，正硅酸乙酯和磁粉的质量比为（0.25~0.6）：1，金属醇盐和磁粉的质量比为（0.05~0.6）：1，金属醇盐在有机溶液中的质量百分浓度为10%~20%；

四、将步骤三中得到的包覆磁粉放入模具中，在室温下，施加600MPa~1500MPa的机械压力，恒压1min~5min，撤去压力，即得到软磁复合材料的坯料；

五、向步骤四中载有软磁复合材料的坯料的模具中，加入步骤三中留存备用的溶液，在室温下，施加0.1MPa~10MPa的机械压力，恒压1min~60min，撤去压力，在温度20℃~80℃下，干燥20min~1000min，得到玻璃溶胶浸渗的软磁复合材料的坯料；其中，向模具中加入步骤三中留存备用的溶液的体积与步骤四得到的软磁复合材料的质量的比为（0.02mL~0.1mL）：1g；

六、将步骤五中得到的玻璃溶胶浸渗的软磁复合材料的坯料在真空度为10^-1Pa的条件下，以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温到500℃~1000℃，恒温30min~180min，之后以1℃/min~5℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到软磁复合材料。

4.根据权利要求3所述的溶胶浸润的玻璃包覆层软磁复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的磁粉为铁粉、镍粉、钴粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和含钴氧化物粉中的一种或其中几种的组合且具有磁性。

5.根据权利要求3所述的溶胶浸润的玻璃包覆层软磁复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的清洗剂为丙酮或体积百分浓度大于95%的乙醇。