[发明专利]一种(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的制备方法有效
申请号: | 201210320921.7 | 申请日: | 2012-09-03 |
公开(公告)号: | CN102850299A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 肖英;李毅;黄超明;卢乔森;王玲;程长明;朱林;陈春玉;刘杨 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C07D303/16 | 分类号: | C07D303/16;C07D301/30 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 管高峰;钱成岑 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酸 缩水 甘油酯 制备 方法 | ||
1.一种(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于依次包括以下步骤:
A、将(甲基)丙烯酸和碱金属氢氧化物或碱金属醇盐滴加入环氧氯丙烷中,三种物料摩尔比为1:(0.1~0.5):(1.01~10),并在有阻聚剂以及水和有机溶剂的存在下,在45~110℃条件下反应0.3~2.0小时;
B、再加入碱金属氢氧化物或碱金属醇盐,直至步骤A和B中加入的碱金属氢氧化物或碱金属醇盐的总量与(甲基)丙烯酸的摩尔比达到(1.01~2.5):1,然后在20~90℃下反应0.5~3.0小时;
C、将步骤B得到反应混合物除去过量的环氧氯丙烷、溶剂及反应生成的水和氯化物盐,得到所需的(甲基)丙烯酸缩水甘油酯。
2.如权利要求1所述的(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中,(甲基)丙烯酸和碱金属氢氧化物或碱金属醇盐以及环氧氯丙烷的摩尔比为1:(0.15~0.3) :(1.3~4)。
3.如权利要求1所述的(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,碱金属氢氧化物或碱金属醇盐的总量与(甲基)丙烯酸的摩尔比为(1.01~1.1):1。
4.如权利要求1、2或3所述的(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于:所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾,碱金属醇盐为含有1~6个碳原子的醇钠。
5.如权利要求1所述的(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中,有机溶剂为碳原子数为1~4的醇。
6.如权利要求1所述的(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中,(甲基)丙烯酸和碱金属氢氧化物或碱金属醇盐同时加入,或者先加入(甲基)丙烯酸后再加入碱金属氢氧化物或碱金属醇盐。
7.如权利要求1所述的(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中,反应在65~95℃的温度下进行0.5~1.5小时。
8.如权利要求1所述的(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,40~70℃的温度下进行0.8~2.5小时。
9.如权利要求1所述的(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中,反应混合物中有机溶剂的含量保持在1.5~10mol/mol(甲基)丙烯酸的范围内。
10.如权利要求1所述的(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A和B中,反应混合物中水的含量在保持4~15mol/mol(甲基)丙烯酸的范围内。
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