[发明专利]萃取法提取PTA氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸

权利要求书

1.萃取法提取PTA氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸，其特征在于，包括以下四个步骤：

（1）向PTA氧化残渣浆料中加入有机溶剂A进行萃取，然后过滤，得滤饼和滤液，滤液去倾析器分层为油相和水相；

（2）将步骤（1）中的油相泵入溶剂蒸发塔，溶剂蒸发塔底出料送苯甲酸精馏塔，苯甲酸精馏塔底出料送对甲基苯甲酸精馏塔，溶剂蒸发塔顶馏出物为溶剂A，返回步骤（1）循环使用，苯甲酸精馏塔顶馏出物为高纯度苯甲酸产品，对甲基苯甲酸精馏塔顶馏出物为高纯度对甲基苯甲酸产品；

（3）将步骤（1）中的滤饼送干燥机干燥得粗混苯二甲酸，干燥凝液返回步骤（1）倾析器中；

（4）向粗混苯二甲酸中加入溶剂B进行第1级萃取，萃取出料送过滤机进行第1级过滤，滤饼再加入溶剂B进行第2级萃取，萃取出料送过滤机进行第2级过滤，滤饼送干燥机干燥得混苯二甲酸产品，将第2级滤液返回第1级萃取中做为萃取剂使用，将第1级滤液送蒸发器，蒸发凝液返回第2级萃取中做为萃取剂使用，蒸发残渣用水打浆后排出。

2.根据权利要求1所述的萃取法提取PTA氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸，其特征在于所述步骤（1）中，所述的有机溶剂A为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、正己烷、苯酚中的一种或几种混合物；所述的萃取压力为常压，温度为30～90℃，物料停留时间为0.5～3h；所述的萃取过程中，有机溶剂：水：PTA干料的质量比例为0.5～5：1～10：1，优选为1～3：2~4：1。

3.根据权利要求1所述的萃取法提取PTA氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸，其特征在于所述步骤（2）中，所述溶剂蒸发塔为真空操作，真空度为70～95KPa，塔顶冷凝器冷凝温度为30～50℃，回流比为0.3～2；所述对甲基苯甲酸精馏塔顶冷凝器冷凝温度为180～200℃；所述苯甲酸产品纯度为98wt%以上，所述对甲基苯甲酸产品纯度为91wt%以上。

4.根据权利要求1所述的萃取法提取PTA氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸，其特征在于所述步骤（3）中，所述粗混苯二甲酸中对苯二甲酸与间苯二甲酸含量之和为50～70wt%；所述干燥机操作压力为10～60KPaA，干燥温度为50～100℃。

5.根据权利要求1所述的萃取法提取PTA氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸，其特征在于所述步骤（4）中，所述溶剂B为N-甲基吡咯烷酮、吡啶、四氢呋喃、二甲基乙酰胺、乙醇、异丙醇中的一种或几种混合物；所述第1级和第2级萃取的压力为常压，温度为30～90℃，物料停留时间为0.5～3h；所述混苯二甲酸产品中对苯二甲酸与间苯二甲酸含量之和达94wt%以上。