[发明专利]利用亨格儿反应全面回收PTA残渣的方法

权利要求书

1.利用亨格儿反应全面回收PTA残渣的方法，其特征在于，包括以下五个步骤：

（1）将湿的PTA残渣中加入氢氧化钾中和至PH=9～10，过滤，滤饼为氢氧化钴和氢氧化锰混合沉淀，该钴锰沉淀可返回至PTA装置或做为产品外售，滤液浓缩烘干后得钾盐，该钾盐主要为苯多甲酸钾盐；

（2）将步骤（1）中得到的钾盐加入反应器，同时向反应器中加入高沸点分散剂、催化剂、并通入CO₂，钾盐中的苯多甲酸钾经过亨格儿反应后转化为对苯二甲酸钾；

（3）反应器出料降温，过滤，滤液为分散剂和苯的混合物，送精馏塔，塔顶得到苯产品、塔底得到分散剂，该分散剂返回步骤（2）循环使用，滤饼为催化剂、对苯二甲酸钾盐等的混合物；

（4）将步骤（3）得到的滤饼加水溶解，过滤，滤饼为催化剂，该催化剂干燥后返回步骤（2）循环使用，滤液水中含对苯二甲酸钾盐；

（5）向步骤（4）得到的滤液中加入强酸调至PH=2～4，对苯二甲酸析出形成浆料，过滤并充分洗涤，滤液为废水，滤饼为对苯二甲酸，可将滤饼干燥后做为对苯二甲酸产品外售，也可将滤饼用醋酸打浆后送至PTA装置。

2.根据权利要求1所述的利用亨格儿反应全面回收PTA残渣的方法，其特征在于所述步骤（1）中，所述的滤液浓缩采用多效蒸发法，优选3效或4效蒸发。

3.根据权利要求1所述的利用亨格儿反应全面回收PTA残渣的方法，其特征在于所述步骤（2）中，所述的反应器为搅拌釜式反应器，带有气相冷凝器，气相冷凝温度为30～60℃；所述反应器中物料的原始质量配比为分散剂：催化剂：钾盐=1.5~6：0.05~0.2：1；所述的高沸点分散剂可以是N-甲基吡咯烷酮、液体石蜡、固体石蜡、联苯、联三苯、二苯醚中的一种或几种混合物，优选联苯和联三苯；所述的催化剂为苯甲酸锌、氧化锌、苯甲酸镉、氧化镉中的一种或几种混合物，优选苯甲酸锌；所述的亨格儿反应温度为300～460℃，优选380～430℃，反应压力为6～40barG,优选为10～30barG；所述CO₂为99.5wt%以上纯度的CO₂气体。

4.根据权利要求1所述的利用亨格儿反应全面回收PTA残渣的方法，其特征在于所述步骤（3）中，所述反应器出料降温至30～100℃，优选为40～70℃；所述精馏塔为板式或填料式精馏塔，真空精馏，真空度为60～90KPa；所述苯产品为精馏塔顶馏出物，苯纯度95wt%以上。

5.根据权利要求1所述的利用亨格儿反应全面回收PTA残渣的方法，其特征在于所述步骤（5）中，所述强酸为盐酸、硫酸、硝酸、氢碘酸或氢溴酸，优选盐酸和硫酸；所述对苯二甲酸产品纯度为90～98wt%。